[發明專利]一種無鹵阻燃劑的穩定化處理及復合與應用

無效

• 申請號: 201310203905.4
• 申請日: 2013-05-28
• 公開（公告）號: CN103254467A
• 公開（公告）日: 2013-08-21
• 發明（設計）人: 易文其;唐薰
• 申請（專利權）人: 株洲麒麟科技有限公司
• 主分類號: C08K9/04
• 分類號: C08K9/04;C08K3/32;C08F292/00;C08K13/02;C08K5/3492;C08L77/06;C08K13/04;C08K7/14
• 代理公司: 南昌新天下專利商標代理有限公司 36115
• 代理人: 謝德珍

技術領域

本發明涉及無鹵素阻燃劑，具體為無鹵素阻燃劑的穩定化處理及復合與應用。

背景技術

用于塑料阻燃的添加型阻燃劑向環保、無鹵素、無銻的方向發展是必然趨勢。無鹵素阻燃塑料在燃燒時幾乎無煙、無毒性氣體產生，對環境友好，又節約稀有資源銻。無鹵素阻燃劑主要有磷系、氮系及磷/氮系、無機系。

無機阻燃劑如氫氧化鋁、氫氧化鎂等在塑料中必須加入大份量才有阻燃效果，嚴重損害塑料制品的機械、物化性能。氮系阻燃劑單獨應用，阻燃效率不高，需與其他阻燃劑協同配合。磷系阻燃劑種類很多，多已商品化。如磷酸酯系列，磷酸銨及聚磷酸銨系列、紅磷、亞磷酸鹽、次磷酸鹽等等，它們都有各自的優點和劣勢。這方面有許多改性及應用的報道，也有相關的專利。

次磷酸鹽具有阻燃效果高，添加量適中，電性能良好，有很廣的應用范圍和良好前景。但也存在熱、氧穩定性方面的問題。本發明者在研究實驗中，測得次磷酸鹽在240-250℃下10分鐘即變成黃棕色，在280-290℃下發生氧化、分解、冒煙、燃燒，這將大大限制其用途。本發明的目標是對此缺點進行改進。

發明內容

本發明所解決的技術問題在于提供一種無鹵阻燃劑的穩定化處理及復合與應用，以解決上述背景技術中的缺點。

本發明所解決的技術問題采用以下技術方案來實現：

一種無鹵阻燃劑的穩定化處理，通過以下步驟來完成：

（1）稱取一定量的次磷酸鹽中，投入到反應釜中，按一定比例稱取穩定化反應劑，再加入適量的引發劑，混均，放入反應釜的滴加裝置中；

（2）進行混料，分散均勻，開動反應釜，在中速攪拌下，控溫30-40°C,滴入配制的穩定化反應劑，滴加時間為1.0-1.5小時，滴完后再攪拌15-30分鐘；

（3）進行穩定化反應，控溫60-100°C，高速攪拌下進行反應2-3小時，溫度是逐步升高的，60℃下需1.5小時以上，再逐次升高至100℃，然后冷卻、出料，制得產品穩定化次磷酸鹽阻燃劑。

在本發明中，所述次磷酸鹽的結構式為：

，

式中，M是鋁、鋅、鎂等金屬離子（即次磷酸鋁、次磷酸鋅、次磷酸鎂），m是2或3。都為白色粉末，粒徑20um-30um。

在本發明中，所述無鹵阻燃劑穩定化處理原料的物料配比，按照質量的份數比例為：

次磷酸鹽????????????????????85-95份

穩定化反應劑????????????????5-15份

引發劑??????????????????????0.1-0.5份。

在本發明中，所述穩定化反應劑為丙烯腈、丙烯醇、丁烯醇中的任一種；穩定化反應的引發劑是偶氮二異丁腈（AIBN），或者有機過氧化物，如過氧化二苯甲酰、過氧化二異丙苯中的一種。

在本發明中，所述AIBN為AIBN添加少量甲醇制成的甲醇溶液。

本發明所述的穩定化次磷酸鹽阻燃劑可與氮/磷系阻燃劑進行復合，復合在高速混合機中完成，控溫80-100℃，時間5-15分鐘，復合的物料配比（質量份數）：

穩定化次磷酸鹽????????????????60-85份

氮/磷系阻燃劑??????????????????15-40份

受阻酚抗氧劑??????????????????0.05-0.5份

鋁酸酯偶聯劑??????????????????0.5-1.0份。

在本發明中，所述氮/磷系阻燃劑為蜜胺聚磷酸鹽（MPOP）、蜜胺焦磷酸鹽（MPP）中一種或幾種的混合物。

本發明的無鹵素穩定化復合阻燃劑應用在熱塑性工程塑料中有非常好的效果。其物料的組成與配比（質量份數）為：?????????

熱塑性樹脂????????????????????45-60份

無鹵素穩定化復合阻燃劑????????15-25份

玻璃纖維（或填料）????????????0-35份

潤滑劑、改性劑、抗氧劑???????1-?6份。

基于上述配比的制備工藝為：按配方稱量各物料，投入高速捏合機中高速混合，用雙螺桿擠出機進行塑化、擠出、冷卻、造粒，所述玻璃纖維或填料，需在擠出機的第二進料口連續均勻加入，再以粒料進入注塑機注塑成型，制成各種塑料制品。

本發明所述的無鹵素穩定化復合阻燃劑可適用于下列塑料的阻燃：

尼龍6（PA6）、玻纖增強的PA6、填料填充的PA6；????????????????