[發明專利]改性增強型聚四氟乙烯復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201310203469.0
• 申請日: 2013-05-28
• 公開（公告）號: CN103319824A
• 公開（公告）日: 2013-09-25
• 發明（設計）人: 李海濤;李恒濱;毛鳳
• 申請（專利權）人: 山東瑞特新材料有限公司
• 主分類號: C08L27/18
• 分類號: C08L27/18;C08L77/10;C08K9/06;C08K7/08;C08K7/14;C08K3/34;C08J5/06;C08J5/08;C09C1/28;C09C3/00;C09C3/06
• 代理公司: 東營雙橋專利代理有限責任公司 37107
• 代理人: 侯玉山

1.一種改性增強型聚四氟乙烯復合材料的制備方法，其特征在于，復合材料基體為聚四氟乙烯，填充離子包括四針狀氧化鋅晶須、芳綸纖維以及玻璃纖維，其中四針狀氧化鋅晶須、芳綸纖維以及玻璃纖維的質量分別占聚四氟乙烯粉末質量的14-16%、6-8%以及4-5%，所述的聚四氟乙烯為150-180目的聚四氟乙烯粉末，所述的四針狀氧化鋅晶須長度12-14μm，直徑3-5μm，所述的芳綸纖維長度為2-2.5mm、單絲直徑8-10μm，所述的玻璃纖維為120-140目的玻璃纖維粉末；所述的四針狀氧化鋅晶須需要按照以下方法進行改性：稱量0.5-0.8?g?硅烷偶聯劑溶解在60-70ml丙酮中，再滴加草酸調節PH至5～6，靜置20-25分鐘；然后稱量12-14g?四針狀氧化鋅晶須置于上述溶液中，在55-58℃溫度下攪拌5-6小時；然后抽濾、烘干溶劑得到改性四針狀氧化鋅晶須備用；所述的芳綸纖維需要進行以下預處理：將芳綸纖維在丙酮中浸泡8-10小時，然后分別在水和乙醇中煮沸2-3小時，烘干備用；所述的玻璃纖維需要按照以下方法進行改性：稱量1-1.2g?硅烷偶聯劑溶解在40-50?ml丙酮中，然后稱量3-5g?玻璃纖維置于上述溶液中，在25-30℃溫度下攪拌0.5-1小時；然后再70-75℃干燥2-3小時，在110-112℃活化1-1.5小時后備用；復合材料的具體制備步驟如下：

（1）、將改性或預處理后的四針狀氧化鋅晶須、芳綸纖維以及玻璃纖維在高速攪拌下混合均勻，然后加入聚四氟乙烯粉末球磨15-20分鐘得到混料；

（2）、將混料再將得到的混合物在40-50MPa條件下恒壓30-40分鐘冷壓成型，再進行燒結固化成型，在180℃以下時升溫速率控制為60-70℃/h，200℃以上為50-60℃/h，最后在380℃保溫4-5小時，然后以50-55℃/h的降溫速率降溫至200℃，200℃以下降溫速率為65-70℃/h，最終降溫至室溫，將樣品打磨加工，即得到聚四氟乙烯復合材料制品。

2.根據權利要求1所述的改性增強型聚四氟乙烯復合材料的制備方法，其特征在于，所述的填充離子還包括碳化硅，其占聚四氟乙烯粉末質量的3-4%；所述的碳化硅選用平均粒度為15-20μm的α-SiC顆粒，其在步驟（1）中與其他幾種填料離子混合。

3.根據權利要求2所述的改性增強型聚四氟乙烯復合材料的制備方法，其特征在于，所述的α-SiC顆?；旌锨靶枰M行以下預處理：（1）、鹽酸酸洗：將SiC顆粒加入到質量分數15-18%的鹽酸中，并在28-30℃下浸泡4-5小時，過濾并水洗SiC顆粒至PH為6-7為止，烘干后備用；（2）、高溫氧化：將步驟（2）烘干得到的SiC顆粒950-980℃下氧化5小時，冷卻后備用；（3）、硝酸鹽敏化：將步驟（3）冷卻得到的SiC顆粒在質量分數20-22%的硝酸鎂溶液中浸泡3小時，然后在3小時內用質量分數10-20%的氨水滴定溶液PH至為9.2為止，過濾并在420℃下烘干備用。

4.根據權利要求1-3任一所述的改性增強型聚四氟乙烯復合材料的制備方法，其特征在于，所述的四針狀氧化鋅晶須改性的硅烷偶聯劑是KH-570，所述的玻璃纖維改性的硅烷偶聯劑是KH-550。