[發(fā)明專利]一種超細(xì)納米晶Cu2ZnSnS4的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310203136.8 | 申請日： | 2013-05-28 |
| 公開（公告）號： | CN103408065A | 公開（公告）日： | 2013-11-27 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 汪浩;鄭慧娟;栗曉辰;孫玉繡;劉晶冰;嚴(yán)輝;朱滿康;王如志;侯育冬;張銘 | 申請（專利權(quán)）人： | 北京工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號： | C01G19/00 | 分類號： | C01G19/00 |
| 代理公司： | 北京思海天達(dá)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11203 | 代理人： | 張慧 |
| 地址： | 100124 *** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 納米 cu sub znsns 制備 方法 | ||
1.一種超細(xì)納米晶Cu2ZnSnS4的制備方法，其特征在于，包括如下的步驟：
（1）前軀體的合成：
二乙基二硫代氨基甲酸銅(Cu（DDTC)2)的制備：按照摩爾比2:1分別稱取二乙基二硫代氨基甲酸鈉（(C2H5)2NCSSNa，簡稱銅試劑）和CuCl2，分別用去離子水溶解后將CuCl2溶液逐滴滴加到(C2H5)2NCSSNa溶液里，常溫反應(yīng)5-20min后用去離子水離心，將所得黑色粉末置于干燥箱中40℃-80℃烘干，即可；
二乙基二硫代氨基甲酸鋅(Zn（DDTC)2)的制備：按照摩爾比2:1稱取(C2H5)2NCSSNa和ZnCl2，分別用無水乙醇溶解后將ZnCl2溶液逐滴滴加到(C2H5)2NCSSNa溶液里，常溫反應(yīng)5-20min后用無水乙醇離心，將所得白色粉末置于干燥箱中40-80℃烘干，即可；
二乙基二硫代氨基甲酸錫(Sn(DDTC)4)的制備:按照摩爾比4:1稱取相應(yīng)(C2H5)2NCSSNa和SnCl4，用去離子水溶解后將SnCl4溶液逐滴滴加到(C2H5)2NCSSNa溶液里，反應(yīng)后用去離子水離心，將所得黃色粉末置于干燥箱中40℃-80℃烘干，即可；
（2）熱分解法制備Cu2ZnSnS4納米晶：將步驟（1）制備的二乙基二硫代氨基甲酸銅(Cu（DDTC)2)、二乙基二硫代氨基甲酸鋅(Zn（DDTC)2)、二乙基二硫代氨基甲酸錫(Sn(DDTC)4)按Cu:Zn:Sn的摩爾比=2:1:1的比例，溶解到甲苯中，在180℃-200℃的條件下反應(yīng)2-24h；
（3）離心及粉末干燥處理：將步驟b所制備的產(chǎn)品，用正己烷離心，然后將所得黑色粉末置于干燥箱中40℃-80℃干燥，即可。
2.按照權(quán)利要求1的方法，其特征在于，步驟（1）、（3）離心是在離心機(jī)中5000-8000rpm轉(zhuǎn)速的條件下離心3-5次。
3.按照權(quán)利要求1的方法，其特征在于，步驟（2）中含Cu前驅(qū)體為Cu（DDTC)2，含Zn前驅(qū)體為Zn（DDTC)2,含Sn前驅(qū)體為Sn(DDTC)4，溶解到甲苯中，其中Cu2+摩爾濃度為0.0125-0.05mol/L。
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