[發明專利]茶葉中毒死蜱殘留自然基體標準樣品的制備方法

無效

• 申請號: 201310202850.5
• 申請日: 2013-05-28
• 公開（公告）號: CN103308629A
• 公開（公告）日: 2013-09-18
• 發明（設計）人: 余孔捷
• 申請（專利權）人: 福建出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學俊

技術領域

本發明屬于農藥殘留檢測質控用的自然基體實物標樣制備技術領域，更具體涉及一種含毒死蜱殘留的茶葉非加料自然基體標準樣品制備方法。?

背景技術

毒死蜱（chlorpyrifos），CAS號:?2921-88-2。又稱樂斯本,氯吡硫磷。化學名稱：O,O-二乙基-O-3、5、6-三氯-2-吡啶基硫代磷酸酯。分子式：C9H11C13NO3PS?。分子量：350.5?。結構式

毒死蜱，白色結晶固體，室溫下穩定，有硫醇臭味，不溶于水，易溶于苯、乙醚。甲醇中溶解度為45g/L。毒死蜱具有觸殺、胃毒和熏蒸作用。在葉片上殘留期不長，但在土壤中殘留期較長，因此對地下害蟲防治效果較好，對煙草有藥害。被用于水稻、小麥、棉花、果樹、蔬菜、茶樹上多種咀嚼式和刺吸式口器害蟲，也可用于防治城市衛生害蟲，如１％神農滅蟑螂餌劑。劑型有樂斯本40.7%乳油，殺死蟲藍珠14%顆粒劑，２％神農滅蟑螂膠餌等等。

農殘檢測中質量控制用基體標準樣品常常由基體添加目標物（加料）制備。但是由于基體加料標準樣品的目標物結合狀態與實際檢測樣品不一致往往導致樣品提取行為的不一致。因此研制非加料的自然基體標準樣品很有必要。?

發明內容

本發明的目的是提供一種含毒死蜱殘留的茶葉非加料自然基體標準樣品制備方法；以用于制備與真實檢測樣品完全一致的茶葉中毒死蜱殘留分析質控用自然(污染)基體標準樣品。

???本發明的技術方案為：一種含毒死蜱殘留的茶葉非加料自然基體標準樣品的制備，其特征在于所述制備的過程為通過對栽培的茶樹噴灑含有毒死蜱的乳濁液，噴藥后監控茶葉中毒死蜱含量，噴藥后第二至第七天采集新鮮茶葉經過殺青、揉捻、烘干順序加工成干茶坯，然后粉磨過篩，得到所述的含毒死蜱殘留的茶葉自然基體標準樣品。

???所述標準樣品中毒死蜱的含量為0.5～1.5mg/kg。

???所述含有毒死蜱的乳濁液的配制方法為每13?mL毒死蜱乳油加35?L水，混合均勻；所述的毒死蜱乳油為48％wt的毒死蜱乳油。

所述噴灑含有毒死蜱的乳濁液的天氣條件為：施藥當天及施藥后3天應無雨，之后可有小雨，上午10時葉面平均溫度為37℃，波動范圍為32～43℃。

所述噴灑每畝用藥量為31.2?g毒死蜱；采用噴霧器噴霧，按照每噴霧器轉移入13?m?L的48％的毒死蜱乳油，加入35?L水，混合為均勻乳濁液。每畝需5個噴霧器的乳濁液；只施藥一次。

所述的監控為施藥前和施藥后0.5?h各采鮮茶葉0.5?kg；以后每間隔24h采鮮茶葉0.5?kg，茶葉采摘后2小時內檢測鮮茶葉中毒死蜱含量；同時烘干法檢測鮮茶葉含水分，以將鮮茶葉中毒死蜱含量換算成按照干基計算的結果，便于在相同基礎上比較分析茶葉中毒死蜱含量監控檢測結果。

根據監控檢測數據繪制施藥后鮮茶葉干基中毒死蜱殘留含量變化趨勢（見圖2）?、施藥次日起鮮茶葉干基中毒死蜱殘留含量-log(d)關系圖（見圖3，d——表示采集日期（施藥后天數））、施藥后鮮茶葉干基與制茶磨粉后茶葉干基中毒死蜱殘留含量隨采集日期的變化曲線（見圖4）。據圖4，可測算出施藥后第2天起采集的茶葉所制茶葉干粉中毒死蜱含量。

施藥后鮮茶葉干基與制茶磨粉后茶葉干基中毒死蜱殘留含量隨采集日期的變化曲線用于合適所述采集的日期的提前預測。檢測到鮮茶葉干基毒死蜱殘留含量在0.8-3mg/kg之間就可以采摘了。

所述的粉磨過篩具體操作為：將加工成的干茶坯用吸塵粉碎機組粉碎并通過120目篩網；選好的茶樣分別在加蓋大桶中人工攪拌進行粗均勻化；然后用V型混合機以15轉/min×45?min混勻。

新鮮茶葉經過殺青、揉捻、烘干、粉碎順序加工成候選材料的具體步驟如下；

（1）采集含毒死蜱的新鮮茶葉進行殺青處理：加熱時殺青機滾筒的溫度達到約140-150℃，連續將鮮葉傳送至殺青機加熱殺青，茶葉全程通過時間1?min，以迅速破壞酶的活性。達到殺勻殺透，老而不焦，嫩而不生；要求殺青后：葉色由鮮綠轉為暗綠，無紅梗紅葉，手捏葉軟，略微粘手，嫩莖梗折不斷，緊捏葉子成團，稍有彈性，青草氣消失，茶香顯露；

（2）揉捻：室溫下將殺青好的鮮葉裝入揉茶機揉桶，蓋上揉茶機蓋，進行揉捻；揉捻總時間30?min。揉捻要求：葉細胞破壞率為45-55%，茶汁粘附于葉面，手摸有潤滑粘手的感覺；