[發明專利]超聲波提取動物樣品中硝基苯類化合物的方法改進

無效

• 申請號: 201310202714.6
• 申請日: 2013-05-28
• 公開（公告）號: CN104181261A
• 公開（公告）日: 2014-12-03
• 發明（設計）人: 張莉
• 申請（專利權）人: 張莉
• 主分類號: G01N30/14
• 分類號: G01N30/14
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

技術領域

本發明涉及一種高效提取并準確定量動物體內硝基苯類化合物的方法，是對超聲波提取動物體內硝基苯類化合物的方法改進。

背景技術

目前，對硝基苯類化合物的研究主要在水和廢水方面，對于動物樣品中的硝基苯類化合物研究還較少，至今，國家也未出臺相應的指導方法和標準。前人用的前處理方法主要有索氏提取法^[1]、水蒸汽蒸餾提取法^[2]，超聲波^[3.4]用于提取動物體中的硝基苯類化合物的方法尚未見報道。索氏提取法比較準確可靠，但操作費時，溶劑使用量大，不適用于大量樣品的常規分析。水蒸汽提取法的處理過程復雜，中間環節多，不能穩定控制提取效率。另外，除了提高提取效率，有效的去除目標物質以外的大分子物質，排除干擾，是進行準確定量的前提。前人的方法主要是對初提取液進行液液萃取^[5]或過填充分離柱進行凈化^[6]，損失大，回收率低，且平行性亦不能保證。本發明可以高效提取并準確定量動物體內硝基苯類化合物，在分析測試方面是一個突破。

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發明內容

本發明的目的是提供一種高效提取并能準確測定動物體內硝基苯類化合物的方法，解決了現有技術中存在的提取效率不穩定，重現性差，中間過程多，方法繁瑣、定性分析無法判斷干擾峰等問題。

本發明的技術方案是首先將勻漿后的動物樣品進行超聲波提取，再將提取液進行凝膠色譜凈化并濃縮，最后用氣相色譜-質譜掃描定性進而定量。

本發明的有益效果是不僅可以高效提取動物體內的硝基苯類化合物，而且能有效清除動物體樣品中的油脂等有機大分子，排除干擾物質，起到凈化并且濃縮粗提取液的作用，從而準確測定樣品中的目標物質。

具體操作步驟是：

（1）將少量動物樣品加脫水劑研磨后勻漿，加入有機溶劑，超聲波提取

（2）用凝膠色譜凈化、濃縮提取液

（3）采用氣相色譜-質譜定性并定量濃縮液中的硝基苯類化合物的濃度，從而計算動物體內硝基苯類化合物的含量。

具體技術參數如下：

（1）凝膠色譜（GPC）的凈化效率?

GPC對硝基苯類化合物的凈化效率在78%-93%，絕大部分化合物的凈化效率穩定在80%以上

（2）方法的加標回收率

該方法的平均加標回收率在77%--109%，RSD在1.48%-13.0%

（3）方法檢出限

檢出限為0.008ug/g-0.030ug/g。