[發(fā)明專利]一種從低濃度碲液中提取碲的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310202637.4
• 申請日: 2013-05-28
• 公開（公告）號: CN103264997A
• 公開（公告）日: 2013-08-28
• 發(fā)明（設計）人: 李棟嬋
• 申請（專利權）人: 河北工業(yè)大學
• 主分類號: C01B19/02
• 分類號: C01B19/02
• 代理公司: 天津佳盟知識產(chǎn)權代理有限公司 12002
• 代理人: 侯力

技術領域

本發(fā)明涉及碲的提取技術，特別是一種從低濃度碲液中提取碲的方法。?

背景技術

碲是一種稀散元素，在地殼中的含量極低，少于2×10^-7。全球迄今探明的碲金屬保有儲量僅3.8萬t左右，且碲在地球化學循環(huán)中趨于分散，主要以伴生元素賦存于硫化礦床中。我國已探明碲金屬儲量居世界第三位，保有儲量近1.4萬t，我國的碲礦資源也以伴生碲礦為主，主要伴生于銅、鉛、鋅等金屬礦產(chǎn)中，因此，人類能獲得的純碲量是十分有限的。但碲的用途相當廣泛，傳統(tǒng)上用作鋼鐵有色金屬的添加劑，石油及化工生產(chǎn)的催化劑，橡膠的硫化劑、促凝劑，玻璃陶瓷香色劑等。近年來，隨著高新技術的快速發(fā)展，碲被廣泛用于電視攝像管的光電變換膜、紅外光學器件原料、計算機及新型光盤存儲材料、鎘-碲太陽能電池、電子制冷技術、航天飛船衛(wèi)星上的熱電制冷機和熱發(fā)電機等，因此，碲在冶金、化工、電子、醫(yī)藥、航空航天、軍事等領域顯示出越來越廣泛而獨特的用途，已成為當代高新技術的支撐材料，被譽為是“現(xiàn)代工業(yè)、國防與尖端技術的維生素”。目前世界碲的年產(chǎn)量約為220噸/年，我國目前碲年產(chǎn)量僅2t多。因此，開發(fā)利用我國的碲礦資源無疑具有十分重要的意義，且隨著碲在世界范圍內(nèi)的供不應求，其價格不斷飆升，研究開發(fā)碲的提取方法技術，同時具有廣闊的市場應用前景和顯著的經(jīng)濟效益價值。??

由于長期以來，碲被認為很難形成獨立礦床，其以伴生元素的方式賦存于其他獨立礦床中，而世界大部分可回收的碲主要都伴生于銅礦床和碲化物型金銀礦床中。因此，各國所產(chǎn)的碲多是從有色金屬冶煉過程的副產(chǎn)物中加以綜合回收利用，且主要是從銅、鉛陽極泥中提取的，采取的工藝多為傳統(tǒng)工藝，主要是強酸強堿或氧化焙燒等方法浸出。

近年來，隨著國內(nèi)外一系列重要的碲化物型金銀礦床的發(fā)現(xiàn)和地質(zhì)勘查，對其研究表明碲可以大規(guī)模富集、礦化，形成具有經(jīng)濟價值的獨立的礦床或工業(yè)礦體。其中，全球首例獨立碲礦床在中國四川石棉縣大水溝的發(fā)現(xiàn)，震驚了世界地礦界。山東歸來莊碲金礦床、河南北嶺碲化物型金礦等一系列碲礦床的發(fā)現(xiàn)也都為大幅度提高碲的產(chǎn)量提供了有利的條件和可能，同時也改變了只能從其它礦種中提取伴生碲的現(xiàn)狀。隨著找礦研究和水平的不斷發(fā)展，還會有更多的碲原生礦床被發(fā)現(xiàn)并有待開發(fā)，采用碲原生礦石直接浸出生產(chǎn)精碲產(chǎn)品及從碲礦浸出液中提取碲的工藝方法的研究和應用也日益引起大量科學工作者的興趣。傳統(tǒng)的分離提純碲的工藝方法主要有堿性高壓浸出法、硫酸化焙燒法、蘇打粉焙燒法、氧化酸浸法等，這些方法大多存在流程長、操作復雜、成本高、污染大和試劑消耗大等缺點，針對這種現(xiàn)狀，液膜分離法、萃取法等被廣泛應用于碲的提取。由于液膜技術難度大，用于制備乳化液膜的表面活性劑品種少、性能差等原因，阻礙了液膜分離法的進一步發(fā)展和工業(yè)化。而萃取法由于具有分離及提取效率高、生產(chǎn)能力大、便于快速連續(xù)操作、易于實現(xiàn)自動控制，以及常溫常壓操作、能耗低等優(yōu)點，在工業(yè)領域中的應用日益廣泛，萃取幾乎已被用于無機化學生產(chǎn)和濕法冶金生產(chǎn)中的各種處理過程。?

目前碲礦中碲的提取主要是：首先用強酸氧化浸出，其次是浸出后的浸出液用SO₂沉淀出碲產(chǎn)品。但這種方法比較適用于碲礦中碲的品位比較高，至少要在1%以上，對于含量在1%以下的碲礦及其浸出液無法應用。在公開號?CN?1974378A?一種從海水中提取碲的方法中，發(fā)明人采用的是先共沉淀后萃取的方法，萃取劑為體積比1:1的四氯化碳與三氯甲烷混合物，由于經(jīng)過了預先共沉淀的方法，因此萃取時碲的濃度已相對較高。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于針對上述存在問題，提供一種從低濃度碲液中提取碲的方法，該方法以磷酸三丁酯（TBP）∕煤油混合液作為萃取劑，從碲含量為0.05g/L-0.5g/L的低濃度碲液中直接進行萃取提取碲，具有流程短、設備少、能耗低、操作方便、回收率高等特點。?

本發(fā)明的技術方案：?

一種從低濃度碲液中提取碲的方法，步驟如下：

1)?在碲液中加入HCl溶液，使碲液中HCl濃度為4.5?mol/L，得到預處理碲液水相；

2)向上述預處理碲液水相中加入體積百分濃度為30%的磷酸三丁酯∕煤油有機相，振蕩萃取?2-4?min，萃取級數(shù)一級，靜置分層后，得到萃取了碲的磷酸三丁酯(TBP)∕煤油，即負載有機相；

3)?向上述負載有機相中加入質(zhì)量百分濃度為20%的NH₄Cl溶液水相進行反萃，振蕩萃取0.5-2?min，萃取級數(shù)三級，靜置分離水相；?

4)將上述反萃后的含碲水相通過蒸發(fā)法或沉淀法，制得碲產(chǎn)品。