[發明專利]一種溫度、pH及磁場三重敏感性的復合微凝膠的制備方法

有效

• 申請號: 201310202415.2
• 申請日: 2013-05-27
• 公開（公告）號: CN103242494A
• 公開（公告）日: 2013-08-14
• 發明（設計）人: 萬錒俊;桂日軍;李慧麗;金輝
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: C08F292/00
• 分類號: C08F292/00;C08F220/54;C08F220/06;C08F222/38;C08J3/24;C08K5/07
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 蔣亮珠

1.一種溫度、pH及磁場三重敏感性的復合微凝膠的制備方法，其特征在于，該方法具體包括以下步驟：

(1)溶解氯化鐵、硫酸亞鐵與硫代乙醇酸形成均質水溶液，保持磁力攪拌下升溫至一定的溫度，逐滴加入氫氧化鈉溶液以調節反應體系至弱堿性，制得大量黑色的納米四氧化三鐵微粒；

(2)取納米四氧化三鐵微粒溶于水，加入引發劑，再用氮氣鼓泡半小時以去除溶解氧，然后將混合體系升溫至反應溫度并保持一定的反應時間，使四氧化三鐵微粒的表面形成引發中心；

(3)將溶解了N-異丙基丙烯酰胺、甲基丙烯酸、交聯劑、表面活性劑的混合水溶液加入步驟(2)所得體系，在某一反應溫度和磁力攪拌下反應一定的時間，制得納米四氧化三鐵被包覆的聚(N-異丙基丙烯酰胺-甲基丙烯酸)復合微凝膠。

2.根據權利要求1所述的一種溫度、pH及磁場三重敏感性的復合微凝膠的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的氯化鐵、硫酸亞鐵與硫代乙醇酸的摩爾濃度比為1∶1∶2～5∶1∶6，反應體系的pH為7～8，四氧化三鐵微粒的平均尺寸為10～30nm，反應溫度為20～80℃。

3.根據權利要求1所述的一種溫度、pH及磁場三重敏感性的復合微凝膠的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述的引發劑為過硫酸鉀或過硫酸銨，用量為1～5mg/mL，納米四氧化三鐵微粒的用量為0.1～1mg/mL，反應溫度設定為60～90℃，反應時間為5～30min。

4.根據權利要求1所述的一種溫度、pH及磁場三重敏感性的復合微凝膠的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述的交聯劑為戊二醛或N，N-亞甲基雙丙烯酰胺，表面活性劑為十二烷基硫酸鈉或十二烷基磺酸鈉，N-異丙基丙烯酰胺、甲基丙烯酸、交聯劑、和表面活性劑之間的質量濃度比為5～10∶1∶1∶1，攪拌速率為100～500rpm，反應時間為2～10h，反應溫度為60～90℃，復合微凝膠呈球狀，其平均尺寸為200～500nm。