[發明專利]一種銀粉或摻雜銀粉的制備方法

在審

• 申請號: 201310201833.X
• 申請日: 2013-05-27
• 公開（公告）號: CN104174858A
• 公開（公告）日: 2014-12-03
• 發明（設計）人: 劉建
• 申請（專利權）人: 劉建
• 主分類號: B22F9/08
• 分類號: B22F9/08
• 代理公司: 深圳中一專利商標事務所 44237
• 代理人: 張全文

技術領域

本發明涉及化工技術領域，尤其涉及一種銀粉或摻雜銀粉的制備方法。

背景技術

銀粉具有高導電、導熱、抗氧化等性能，被廣泛應用于電子工業及環保領域，其制備技術一直是國內研究的重點難點，高端的銀粉一直被國外壟斷。銀粉的制備方法很多，主要有電子束照射法、直流電弧熱等離子法、微波等離子體法、機械化學合成法、電解法等，但這些方法存在耗能大、需要特殊的設備和對環境要求苛刻的缺點。

液相還原法是普遍采用的一種大規模工業化生產銀粉的方法，通過改變前驅體的銀含量、還原劑和分散劑的種類和用量，調節反應濃度、溫度、攪拌速率和強度等條件，控制銀粉的形貌和粒度，但硝酸銀直接熱解制備的銀粉容易結塊，且形貌和粒度不易控制，很難滿足對銀粉質量越來越高的要求。

其中，現有技術中有公開熱解法制備銀粉，將硝酸銀固體粉末放入坩堝置于管式爐中加熱，以5-50℃/min的加熱速度加熱至550℃，并通入相對濕度為80-100%的空氣，空氣流量200-800mL/min，煅燒2-8h后停止加熱和通入冷空氣冷卻至室溫，收集坩堝中固體物，即得平均粒徑為0.5-2μm的超細銀粉，該工藝簡單、所得銀粉形貌為規則球型，但產品粒度較粗、性能不穩定，能耗大，產業化性價比不高。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的上述不足，提供一種產品結晶度及粒度高度可控、節能、操作簡單的銀粉或摻雜銀粉的制備方法。

為了實現上述發明目的，本發明的技術方案如下：

一種銀粉或摻雜銀粉的制備方法，包括以下操作步驟：

配制銀鹽溶液，將所述銀鹽溶液超聲霧化為霧化物，所述超聲霧化的功率為0.2～10kw，頻率為1.7～2.4MHz，霧化速率為0.5～500kg/h，將所述霧化物與載體氣流混合后進行熱分解，收集得到銀粉或摻雜銀粉；

其中，所述銀鹽溶液為銀離子摩爾濃度是0.0001～4mol/L的銀鹽溶液或含摻雜金屬離子的銀鹽溶液；在所述含摻雜金屬離子的銀鹽溶液中，所述摻雜金屬離子與銀離子的摩爾濃度之比為（1～5×10^-6）：1。

上述采用超聲霧化及熱分解制備銀粉或摻雜銀粉的方法中，超聲霧化過程中可通過調節銀鹽溶液的濃度、超聲功率及頻率以調節霧化物的產生速率及霧化液滴的大小，調節銀粉或摻雜銀粉的粒徑，防止粉體粘結團聚，降低熱分解能耗，操作簡單，成本低，可實現連續生產，產品質量穩定。

附圖說明

圖1為本發明銀粉或摻雜銀粉的制備流程圖；

圖2為實施例1制備的摻雜銀粉的掃描電鏡圖；

圖3為實施例5制備的摻雜銀粉的掃描電鏡圖；

圖4為實施例6制備的摻雜銀粉的掃描電鏡圖。

具體實施方式

為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合附圖及實施例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。

銀是導電性能最好的金屬材料，其應用廣泛，主要用作電子漿料中的金屬導電相。而根據所需功能的不同，可以選擇生產不同需要的銀粉：如無摻雜的普通銀粉，或通過添加不同的金屬或半金屬化合物，制備得到的摻雜均勻、功能可控的摻雜銀粉。不同的摻雜銀粉能滿足各種應用要求，如改善電子漿料的焊接性能、歐姆接觸、進行P型或N型摻雜、改善中高溫燒結性能等，同時可以減少相關添加劑的用量，能廣泛應用于電子元器件、集成電路、電子組件、電路板組裝、液晶模組、觸摸屏、顯示器件、照明、通訊、汽車電子、智能卡、射頻識別、電子標簽、太陽能電池等領域。

本發明實施例提供了一種上述銀粉或摻雜銀粉的制備方法，其操作流程如圖1所示。該銀粉或摻雜銀粉的制備方法包括以下操作步驟：

S01：制備銀鹽的霧化物：配制銀鹽溶液，將所述銀鹽溶液超聲霧化為霧化物；

S02：將銀鹽的霧化物與載體氣流混合進行熱分解：將步驟S01中制備的銀鹽霧化物與載體氣流混合后進行熱分解，收集得到銀粉或摻雜銀粉。

具體地，上述步驟S01中，銀鹽溶液為銀離子摩爾濃度是0.0001～4mol/L的銀鹽溶液或含摻雜金屬離子的銀鹽溶液；在該含摻雜金屬離子的銀鹽溶液中，摻雜金屬離子與銀離子的摩爾濃度之比為（1～5×10^-6）：1。當上述銀鹽溶液中不含其它金屬元素時，經下述超聲霧化和步驟S02中的熱分解后制備得到銀粉；當上述銀鹽溶液中含有摻雜金屬離子時，經下述超聲霧化和步驟S02中的熱分解后制備得到摻雜銀粉。