[發明專利]一種聚乙烯醇的制備方法

有效

• 申請號: 201310201511.5
• 申請日: 2013-05-27
• 公開（公告）號: CN104177525B
• 公開（公告）日: 2017-02-15
• 發明（設計）人: 秦慶偉;張仁文;張志紅;黃勇;賀華嘉
• 申請（專利權）人: 中國石油化工集團公司;中國石化集團四川維尼綸廠
• 主分類號: C08F118/08
• 分類號: C08F118/08;C08F8/00
• 代理公司: 重慶弘旭專利代理有限責任公司50209
• 代理人: 周韶紅

技術領域

本發明涉及聚乙烯醇的制備方法。

背景技術

醋酸乙烯酯（VAC）是一種常用的化工中間體，其分子中含有乙烯基，可進行聚合反應，其聚合產物聚醋酸乙烯酯（PVAC）是制備聚乙烯醇（PVA）的原料。目前工業化生產PVAC的工藝中,PVAC的聚合方法是采用單體VAC在溶劑中進行自由基溶液聚合，包括引發劑的配制、單體的聚合、聚合液的分離和精餾，所述的配料就是以甲醇為溶劑，將按配比計量的單體VAC、溶劑、引發劑等加入聚合釜內進行聚合反應。聚合完成后，對聚合所得PVAC-甲醇溶液進行分離，蒸出殘留的單體VAC，得到PVAC的甲醇溶液，再進一步精餾回收VAC和甲醇。VAC聚合PVAc的過程相當迅速，十分不易控制。現有技術中醋酸乙烯酯聚合時，PVA產品的最低聚合度只能達到400左右，聚合度更低時，現有工藝技術和設備無法達到要求，生產效率低，嚴重制約了低聚合度產品的開發。

一般聚乙烯醇聚合生產技術，聚合率低，質量和產量難以令人滿意。特別是在生產低聚合度、低粘度的PVA產品時，聚合率超過80%時，引發劑添加率高，而高的引發劑添加率造成低粘度PVA產品質量低劣，顏色發黃，嚴重影響產品質量；且低粘度PVA很難成型，并造成壓送頻繁故障。

發明內容

本發明提供一種聚乙烯醇的制備方法，可有效的提高PVA產品的產量和質量。

本發明的目的是通過以下措施實現的：

一種聚乙烯醇的制備方法，以醋酸乙烯酯為原料，聚醋酸乙烯酯為中間產物，其特征在于聚合時間為7±1.5h，甲醇是單體VAC重量的40-46%，引發劑是單體VAC重量的0.07～0.2±0.02%。

為了制備聚合度低至300的PVA產品，聚合時間為7.0±0.5h，甲醇是單體VAC重量的44-46%，引發劑是單體VAC重量的0.20±0.02%。聚合率可達到97.0±2.0%。

進一步地，單體VAC量為1165Kg/h，反應溫度是65-66℃，三級聚合反應釜，液位是4.0～4.2m，每釜容積為22.8立方米，一級釜和二級釜反應時間為2.0±0.5。

為了提高聚合度400的PVA產品的產量和質量，聚合時間為6.0±0.5h，甲醇是單體VAC重量的43.0%，引發劑的加入量為單體VAC總重量的0.12±0.02%。聚合率可達到95.0±2.0%。

進一步地，單體VAC量為2500Kg/h，反應溫度是65-66℃，三級聚合反應釜，液位是4.0～4.2m，每釜容積為22.8立方米，一級釜和二級釜反應時間為2.0±0.5。

為了提高聚合度500的PVA產品的產量和質量，聚合時間為6.0±0.5h，甲醇是單體VAC重量的40.0%，引發劑的加入量為單體VAC總重量的0.070±0.02%。聚合率可達到92.0±2.0，

進一步地，單體VAC量為2800Kg/h，反應溫度是65-66℃三級聚合反應釜，液位是3.9～4.2m，每釜容積為22.8立方米，一級釜和二級釜反應時間為2.0±0.5。

上述引發劑是指常規的引發聚乙烯醇聚合的引發劑，如過氧化新戊酸叔丁酯，偶氮二異丁腈（AIBN）等。

上述聚乙烯醇的制備方法，是在由三個聚合釜并聯組成的聚合裝置中完成。

有益效果

本發明通過控制聚乙烯醇的聚合工藝參數，甲醇用量、引發劑用量及反應時間的合理配比，有效的控制聚合反應速度和進程，催化劑加入量大大降低，節約了資源和成本，延長了聚合停留時間，使反應更徹底完全，并提高了產品聚合率和產量。一方面可使得PVA產品聚合度低至300，且產量高，質量好，其色度和溶解性更優。另一方面在制備聚合度為400和500的PVA產品時，產量可提高50%以上，且制得的產品質量更好，其色度和溶解性更優。本發明制得的PVA產品成型良好，顆粒不再有粉化現象，克服了造成醇解壓送系統故障的問題。

具體實施方式

以下通過實施例來進一步說明本發明，但本發明不局限于這些實施例。

實施例1??聚合度300的PVA產品的制備方法

1.具體操作步驟