[發明專利]一水硫酸錳的濃縮結晶方法

有效

• 申請號: 201310201497.9
• 申請日: 2013-05-27
• 公開（公告）號: CN103252108A
• 公開（公告）日: 2013-08-21
• 發明（設計）人: 王毅;姜二林
• 申請（專利權）人: 青川縣青云上錳業有限公司
• 主分類號: B01D9/00
• 分類號: B01D9/00;C01G45/10
• 代理公司: 成都希盛知識產權代理有限公司 51226
• 代理人: 柯海軍;武森濤

技術領域

本發明涉及一水硫酸錳的濃縮結晶方法，屬于飼料生產技術領域。

背景技術

一水硫酸錳是重要的微量元素肥料之一，用作基肥、浸種、拌種、追肥及葉面噴灑。在畜牧業和飼料業中作飼料添加劑，也是涂料工業制備催干劑的原料，合成脂肪酸時用作催化劑，還可用作造紙、陶瓷、印染、礦石浮選、電解錳及其他錳鹽制造的原料。

一水硫酸錳的工業生產方法很多，主要工藝步驟包括錳礦酸浸或錳礦焙燒后酸浸、硫酸錳溶液蒸發結晶得到一水硫酸錳。目前，硫酸錳溶液蒸發主要采用常壓、間歇結晶法。該方法的步驟為：

a、于蒸發器中加入待濃縮的硫酸錳溶液，蒸發器采用高溫蒸汽加熱，使硫酸錳溶液結晶；

b、蒸發器內逸出的蒸汽直接排向大氣。

由于蒸發器內逸出的蒸汽溫度為100℃，直接排向大氣未加以回收利用。

該方法存在能耗高、成本高、生產環境惡劣、產品粒度分布范圍廣等缺陷。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種生產成本更低的一水硫酸錳的濃縮結晶方法。

本發明一水硫酸錳的濃縮結晶方法包括如下步驟：

a、分別于蒸發器1、蒸發器2中加入待濃縮的硫酸錳溶液，蒸發器1采用溫度120～140℃的蒸汽加熱，使硫酸錳溶液結晶；

b、收集加熱蒸發器1時從蒸發器1內逸出的蒸汽，用其加熱蒸發器2；其中，蒸發器2內保持壓力為-0.04～0.02MPa，且蒸發器2內的硫酸錳溶液在加熱時還以25～35轉/min的速度進行攪拌；

c、當蒸發器2中的硫酸錳溶液濃度達到45～50wt%時，升溫，使硫酸錳溶液結晶。

本發明方法通過使蒸發器2內保持特定壓力，以及保持特定攪拌速度，可以使硫酸錳在蒸發器2中進行結晶，且產品粒度較為均勻，品質較高。攪拌速度過低容易導致蒸發器內攪拌不均，從而導致硫酸錳粒度分布不均。轉速過高易破壞硫酸錳晶體，導致晶型偏細。

其中，上述方法的蒸發器1和蒸發器2可以為常規的蒸發器，優選為內帶攪拌器的可密閉的蒸發結晶釜。

進一步的，為了保證產品粒度分布均勻，上述方法中的蒸發器1中硫酸錳溶液加熱時還以25～35轉/min的速度進行攪拌。

進一步的，為了提高生產效率，降低生產成本，上述方法的a、b步驟中的蒸發器1、蒸發器2在加熱時，還不斷補充待濃縮的硫酸錳溶液，補液速度與溶液蒸發速度保持基本一致。

其中，上述b步驟中所述的加熱蒸發器1時從蒸發器1內逸出的蒸汽的溫度為一般為100～105℃。

其中，上述方法的c步驟中，優選升溫至100℃，使硫酸錳溶液結晶。

進一步的，為了降低能耗，節約成本，上述方法還收集加熱蒸發器2時從蒸發器2內逸出的蒸汽，其進入換熱器進行余熱利用。

本發明方法具有如下有益效果：

本發明方法的能耗低（與傳統常壓蒸發相比較蒸發節能40%以上）、生產成本低，產品粒度較為平均，產品質量較高，可以滿足高品質一水硫酸錳的需求。本發明方法為一水硫酸錳的生成提供了一種新的途徑，具有廣闊的應用前景。

具體實施方式

本發明一水硫酸錳的濃縮結晶方法包括如下步驟：

a、分別于蒸發器1、蒸發器2中加入待濃縮的硫酸錳溶液，蒸發器1采用溫度120～140℃的蒸汽加熱，使硫酸錳溶液結晶；

b、收集加熱蒸發器1時從蒸發器1內逸出的蒸汽，用其加熱蒸發器2；其中，蒸發器2內保持壓力為-0.04～0.02MPa，且蒸發器2內的硫酸錳溶液在加熱時還以25～35轉/min的速度進行攪拌；

c、當蒸發器2中的硫酸錳溶液濃度達到45～50wt%時，升溫，使硫酸錳溶液結晶。

本發明方法通過使蒸發器2內保持特定壓力，以及保持特定攪拌速度，可以使硫酸錳在蒸發器2中進行結晶，且產品粒度較為均勻，品質較高。攪拌速度過低容易導致蒸發器內攪拌不均，從而導致硫酸錳粒度分布不均。轉速過高易破壞硫酸錳晶體，導致晶型偏細。

其中，上述方法的蒸發器1和蒸發器2可以為常規的蒸發器，優選為內帶攪拌器的可密閉的蒸發結晶釜。

進一步的，為了保證產品粒度分布均勻，上述方法中的蒸發器1中硫酸錳溶液加熱時還以25～35轉/min的速度進行攪拌。

進一步的，為了提高生產效率，降低生產成本，上述方法的a、b步驟中的蒸發器1、蒸發器2在加熱時，還不斷補充待濃縮的硫酸錳溶液，補液速度與溶液蒸發速度保持基本一致。