[發(fā)明專利]ENB型三元乙丙橡膠各單體含量測定方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310201252.6
• 申請日: 2013-05-27
• 公開（公告）號: CN104181185A
• 公開（公告）日: 2014-12-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 胡偉;趙志剛;聶海英;馬新剛;龐愛民;黃志萍
• 申請（專利權(quán)）人: 湖北航天化學(xué)技術(shù)研究所
• 主分類號: G01N24/08
• 分類號: G01N24/08;G01N1/28
• 代理公司: 襄陽中天信誠知識產(chǎn)權(quán)事務(wù)所 42218
• 代理人: 杜德成

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種航天高分子絕熱材料的固體核磁共振分析法，具體地說是一種ENB型三元乙丙橡膠各單體含量測定方法。ENB為乙叉降冰片烯的簡稱。

背景技術(shù)

中國期刊“分析測試學(xué)報”2002年第21卷第2期報道了文獻“三元乙丙橡膠的¹³C－NMR定量分析”，該文獻采用液體核磁共振法測定三元乙丙橡膠各單體的含量。該方法樣品制備過程繁瑣，需要使用有毒試劑。

中國國軍標(biāo)GJB5180-2003中“ENB型三元乙丙橡膠規(guī)范”附錄C報道了“ENB型三元乙丙橡膠乙烯含量的測定”，該標(biāo)準(zhǔn)采用紅外光譜儀測定試樣的吸光度，根據(jù)試樣中丙稀的甲基在1155cm^-1的吸光度和乙烯的亞甲基在721cm^-1的吸光度的比值計算乙烯含量。這種方法需要采用¹³C－核磁共振法標(biāo)定已知乙烯含量三元乙丙橡膠試樣，并用它作標(biāo)準(zhǔn)試樣，用紅外光譜儀測定其吸光度A₁₁₅₅/A₇₂₁值，得到標(biāo)準(zhǔn)試樣的乙烯含量和對應(yīng)的A₁₁₅₅/A₇₂₁比值，再根據(jù)二者比值繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線。

上述公開文獻反映了ENB型橡膠中單體含量測定的技術(shù)現(xiàn)狀，其存在的技術(shù)缺陷是：樣品制備煩雜，實驗過程繁瑣，檢測對象單一，測試費用較高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是要提供一種ENB型三元乙丙橡膠各單體含量測定方法，它能夠有效地簡化樣品處理過程，可靠地縮減檢測步驟和實驗時間，極大地提高測定方法的普適性和有效性。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：

設(shè)計一種ENB型三元乙丙橡膠各單體含量測定方法，包括以下五個步驟：確定檢測對象，制備檢測樣品，選擇檢測條件，實施核磁檢測，處理檢測數(shù)據(jù)，其特征在于：在確定檢測對象過程中，以三元乙丙橡膠中的乙烯、丙稀和乙叉降冰片烯的三種單體為檢測對象；在制備檢測樣品過程中，對檢測樣品進行預(yù)稱重、切細(xì)塊處理；在選擇檢測條件過程中，用于采集核磁實驗譜圖的檢測設(shè)備為固體核磁共振波譜儀，采集方式為碳的單脈沖氫去偶脈沖序列；在處理檢測數(shù)據(jù)過程中，在完成檢測譜峰歸屬、特征譜峰面積積分的數(shù)據(jù)處理階段后，通過公式計算獲得檢測樣品的各單體質(zhì)量百分含量。其中，在選擇檢測條件過程中，核磁轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)頻率不低于10kHz，磁場強度為9.4特斯拉，采用雙通道魔角旋轉(zhuǎn)探頭；采集脈沖延遲時間為60秒，采集次數(shù)為500次，采集用質(zhì)子通道去耦功率為89.3kHz，¹H和¹³C的共振頻率分別為400.1MHz和100.6MHz，¹H和¹³C通道的π/2脈沖寬度分別為2.8μs和2.7μs。

本發(fā)明的有益效果是：由于在制備檢測樣品過程中，只需要對檢測樣品進行預(yù)稱重、切細(xì)塊處理，因而避免了接觸有毒試劑，節(jié)省了樣品制備時間。同時由于選擇的檢測條件是固體核磁共振波譜儀和碳的單脈沖氫去偶脈沖序列的譜圖采集方式，相對于液體核磁檢測設(shè)備，因而不需要制定標(biāo)準(zhǔn)曲線，檢測對象也不限于乙烯單體含量。另外，由于確定的檢測對象是三元乙丙橡膠中的乙烯、丙稀和乙叉降冰片烯三種單體，因而增加了普適性和有效性。本發(fā)明還具有操作方便、使用安全、簡化了實驗步驟、節(jié)省了檢測費用的優(yōu)點。

具體實施方式

下面結(jié)合實施例對本發(fā)明進一步說明。

步驟一，確定檢測對象：以三元乙丙橡膠中的乙烯、丙稀和乙叉降冰片烯的三種單體為檢測對象。

步驟二，制備檢測樣品：對檢測樣品進行預(yù)稱重、切細(xì)塊處理。將約30mgEPDM型三元乙丙橡膠適量剪成芝麻粒大小，用于填裝在固體核磁轉(zhuǎn)子內(nèi)。

步驟三，選擇檢測條件：用于采集核磁實驗譜圖的檢測設(shè)備為固體核磁共振波譜儀，采集方式為碳的單脈沖氫去偶脈沖序列，其中，在選擇檢測條件過程中，核磁轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)頻率不低于10kHz，磁場強度為9.4特斯拉，采用雙通道魔角旋轉(zhuǎn)探頭；采集脈沖延遲時間為60秒，采集次數(shù)為500次，采集用質(zhì)子通道去耦功率為89.3kHz，¹H和¹³C的共振頻率分別為400.1MHz和100.6MHz，¹H和¹³C通道的π/2脈沖寬度分別為2.8μs和2.7μs。

步驟四，實施核磁檢測：按照步驟三中選定的檢測條件，進行核磁信號采集。采集自動結(jié)束后，將采集信號進行傅立葉變換，調(diào)整基線，得到核磁共振譜圖。