[發明專利]一種鑒別大曲質量的方法有效
| 申請號： | 201310201060.5 | 申請日： | 2013-05-27 |
| 公開（公告）號： | CN103293264A | 公開（公告）日： | 2013-09-11 |
| 發明（設計）人： | 林琳;羅汝葉;楊婧;陳良強;楊帆;雷良波;汪地強;王莉;呂云懷 | 申請（專利權）人： | 貴州茅臺酒股份有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/88 | 分類號： | G01N30/88;G01N30/06 |
| 代理公司： | 北京路浩知識產權代理有限公司 11002 | 代理人： | 谷慶紅 |
| 地址： | 56450*** | 國省代碼： | 貴州;52 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 鑒別 大曲 質量 方法 | ||
1.一種鑒別大曲質量的方法，其特征在于：所述方法包括如下步驟：
（1）大曲樣品的固相微萃取和氣相色譜儀GC分離：
于20ml頂空樣品瓶中加入1～4g經粉碎后的大曲樣品進行固相微萃取進樣，加熱溫度為50～80℃，萃取時間為10～40min，通過氣相色譜儀GC分離后，進入質譜儀MS進行分析；
（2）氣相色譜-質譜分析：
進行氣相色譜-質譜分析，即通過氣相色譜儀GC分離后，進入質譜儀MS進行分析，氣相色譜-質譜聯用儀的分析條件為：
進樣口溫度：250℃；
電離方式：EI；
離子源溫度：230℃；
傳輸線溫度：230℃；
載氣：氦氣；
恒流流速1～1.5ml/min；
色譜柱：毛細管氣相色譜柱60m×0.25mm×0.25μm；
氣相色譜升溫程序：初始溫度40℃，保持1～4min，升溫速率2℃/min～8℃/min，至230℃，保持10min；
質譜掃描模式：使用全掃描模式；
（3）物質定性分析：
以NIST08Databas(Agilent?Technologies?Inc.)、AMDIS圖譜庫中標準離子碎片圖譜比對，進行物質定性分析；
（4）物質相對定量分析：
對總離子流圖進行積分，獲取絕對峰面積，選擇C0為特定色譜峰作為內參考峰，計算其他準確定性色譜峰的相對峰面積，該相對峰面積表示對應物質的含量；
（5）判別分析：應用XLSTAT數據處理軟件對以上結果進行判別分析。
2.根據權利要求1所述的鑒別大曲質量的方法，其特征在于：所述步驟（1）中的大曲樣品為高溫大曲，即成品曲、出倉黃曲、出倉白曲中的任一種，大曲樣品量為2～3g。
3.根據權利要求1～2任一所述的鑒別大曲質量的方法，其特征在于：所述步驟（1）中大曲樣品經粉碎機粉碎。
4.根據權利要求3所述的鑒別大曲質量的方法，其特征在于：所述步驟（1）中的加熱溫度為60℃，萃取時間為20min。
5.根據權利要求4所述的鑒別大曲質量的方法，其特征在于：所述步驟（2）中的氣相色譜升溫程序為：初始溫度40℃，保持2min，升溫速率5℃/min，至230℃，保持10min。
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