[發明專利]一種草甘膦生產的結晶工藝有效
| 申請號： | 201310200713.8 | 申請日： | 2013-05-27 |
| 公開（公告）號： | CN103275119A | 公開（公告）日： | 2013-09-04 |
| 發明（設計）人： | 姜永紅;羅仲明;高才;李之文;羅蓉;田姚 | 申請（專利權）人： | 四川省樂山市福華通達農藥科技有限公司 |
| 主分類號： | C07F9/38 | 分類號： | C07F9/38;A01N57/20;A01P13/00 |
| 代理公司： | 成都天嘉專利事務所(普通合伙) 51211 | 代理人： | 趙麗 |
| 地址： | 614800*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 種草 生產 結晶 工藝 | ||
【權利要求書】：
1.?一種草甘膦生產的結晶工藝，其特征在于：按如下步驟進行：
A．在亞磷酸二甲酯法制備草甘膦酸的過程中，將縮合反應后得到的草甘膦酸二甲酯的三乙胺鹽縮合液，加鹽酸水解得到水解液；
B．在水解完成后的水解液中加水稀釋，降溫至70℃以下，加入三乙胺中和過量的鹽酸，攪拌均勻后，測pH值；
C．繼續降溫至35℃以下，分離、洗滌、干燥得到草甘膦原藥。
2.?根據權利要求1所述的一種草甘膦生產的結晶工藝，其特征在于：所述的B步驟由水解液的液下緩慢加入三乙胺，加入過程中三乙胺不浮于液面。
3.?根據權利要求1所述的一種草甘膦生產的結晶工藝，其特征在于：所述的B步驟加入三乙胺調整pH值在0.5～1.5。
4.?根據權利要求1所述的一種草甘膦生產的結晶工藝，其特征在于：所述B步驟的加水量與水解液的質量比例為1：6~1：4。
5.?根據權利要求1所述的一種草甘膦生產的結晶工藝，其特征在于：所述的B步驟降溫速度為1℃/6~10min。
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