[發明專利]測定液體水玻璃化學成分的方法

有效

• 申請號: 201310200288.2
• 申請日: 2013-05-27
• 公開（公告）號: CN103293175A
• 公開（公告）日: 2013-09-11
• 發明（設計）人: 吳浩;魏艷;呂奎清;袁藝;張佑富;朱文剛;黃志芳
• 申請（專利權）人: 武漢鐵錨焊接材料股份有限公司
• 主分類號: G01N23/223
• 分類號: G01N23/223;G01N1/28
• 代理公司: 北京匯澤知識產權代理有限公司 11228
• 代理人: 張瑾

技術領域

本發明屬于光譜分析技術領域，涉及一種測定液體水玻璃化學成分的方法。

背景技術

液體水玻璃是含水的多硅酸鈉，為粘稠狀液體，在建筑上常用作接合劑或膠粘劑，也是生產耐酸水泥的重要原料之一。液體水玻璃也是焊接材料生產的重要粘接劑和電弧穩定劑，其質量直接關系到產品性能的好壞。對液體水玻璃化學成分的檢測，目前一般都是采用的是化工行業標準HG/T2830-2009《工業硅酸鉀鈉》，采用重量法測定K₂O、酸堿中和滴定法測定SiO₂及Na₂O、比濁法測定S。其中K₂O的測定需要用到氫氟酸、高氯酸等強腐蝕性試劑；SiO₂、Na₂O的測定由于沒有液體水玻璃標準樣品作對照，因此中和滴定時所用到的標準滴定溶液的濃度直接決定了樣品中SiO₂、Na₂O的含量，所以其標準滴定溶液在配制、標定和保存方面需特別嚴格控制；比濁法測定S只能進行半定量測定。這一系列的檢測要耗費較多的人力、物力（水電、化學試劑等)，分析時間也長，約2日，對環境也有一定的污染。

發明內容

為解決上述技術問題，本發明提供一種涉一種測定液體水玻璃化學成分的方法，以準確測定液體水玻璃中的Na₂O、SiO₂、K₂O、S含量，從而提高工作效率、節約成本、減少環境污染。

本發明提供的測定液體水玻璃化學成分的方法，包括以下步驟：

1)液體水玻璃標準樣品的定值；

2)液體水玻璃試樣的制備和取樣量的確定；

3)采用的X-射線熒光光譜儀繪制工作曲線；

4)液體水玻璃試樣中Na₂O、SiO₂、K₂O、S含量的測定。

優選地，其中步驟1)中所述液體水玻璃標準樣品的定值方法為：依據化工行業標準HG/T2830-2009《工業硅酸鉀鈉》和國家標準GB/T?4209-2008《工業硅酸鈉》，對各類型液體水玻璃樣品中Na₂O、SiO₂、K₂O、S含量進行化學分析定值，只有當各檢測項目的測量結果均滿足以上標準方法中的相應規定，才能將該液體水玻璃樣品作為標準樣品。

優選地，其中步驟2)中所述液體水玻璃試樣的制備為：稱取30g液體水玻璃試樣，置于聚四氟乙烯燒杯中，液體水玻璃粘度由粘度計直接檢測得出，當測試粘度大于1000mPa.s時需向其中加入30g去離子水，將該聚四氟乙烯燒杯置于電熱板上以不超過80℃的低溫加熱，同時以玻璃棒進行攪拌以促進溶解，充分溶解后，冷卻、靜置，備用。

優選地，其中步驟2)中所述液體水玻璃試樣的取樣量確定為：綜合考慮試樣移取量對X熒光強度的影響和測試過程中液體水玻璃產生氣泡量的大小，以及測量杯的容量，對取樣量進行了梯度試驗，從而確定試樣的移取量為15g。

優選地，其中步驟3)中所述X-射線熒光光譜儀為尖銳端窗型銠靶X光管；且該所述X-射線熒光光譜儀配設有分析液體樣品的充氦系統及液體測量杯；LiF200、PE002、Ge111、PX1或其他常用分析晶體；自動脈沖高度分析器；流氣正比探測器。

優選地，其中步驟3)中所述采用X-射線熒光光譜儀繪制工作曲線的流程為：將依據步驟1)定值的液體水玻璃檢測值輸入X-射線熒光光譜儀檢測軟件中，建立標準樣品濃度數據庫，在充氦系統下對步驟1)定值的液體水玻璃標準樣品進行測量，所有標準樣品測量完畢后，進行線性回歸，繪制出X射線強度對元素含量的工作曲線，同時建立工作曲線的漂移校正程序，從而確保儀器連續工作狀態的穩定性和結果的準確性。

優選地，其中步驟4)中所述液體水玻璃試樣中Na₂O、SiO₂、K₂O、S含量的測定流程為：在電子天平的載物盤上鋪一張濾紙，將液體測量杯置于濾紙上，準確稱取15g依據步驟2)所準備好的液體水玻璃樣品放入該測量杯中，蓋上塑料蓋，靜置3分鐘，通過觀察濾紙是否有吸水確認該測量杯沒有液體樣品滲漏，選擇步驟3)建立的工作曲線，以X-射線熒光光譜儀進行測量，計算，得出結果。

本發明能夠達到以下技術效果：