[發明專利]石墨烯及石墨烯-氧化物復合物的制備方法

有效

• 申請號: 201310199745.0
• 申請日: 2013-05-24
• 公開（公告）號: CN103332678A
• 公開（公告）日: 2013-10-02
• 發明（設計）人: 施利毅;王竹儀;徐海平;袁帥;趙尹;張美紅
• 申請（專利權）人: 東莞上海大學納米技術研究院;上海大學
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04;C01G25/02;C01G23/053;C01B33/12;C01G19/02;C01G45/02;C01G51/04;C01G53/04
• 代理公司: 北京輕創知識產權代理有限公司 11212
• 代理人: 吳英彬

1.一種石墨烯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)制備石墨烯：

稱取一定量的兒茶酚或兒茶酚衍生物，溶解于溶劑中得到質量濃度為0.05g/ml的兒茶酚或其衍生物溶液，將氧化石墨烯研磨成粉體，稱取一定量氧化石墨烯粉加入到兒茶酚或其衍生物的溶液中，磁力攪拌分散均勻后，超聲分散0.5～4h，將分散液轉入高壓反應釜中，將高壓反應釜置于80～200℃水浴下水熱反應12～48h，將樣品過濾，水洗，真空干燥，得到石墨烯。

2.根據權利要求1所述的石墨烯的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述的兒茶酚衍生物為多巴胺、α-甲基多巴胺、二羥基苯丙氨酸之一；所述的溶劑為水、甲醇、乙醇、異丙醇、甲酸、乙酸中的一種或幾種。

3.根據權利要求1所述的石墨烯的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述的氧化石墨烯與兒茶酚或其衍生物的質量比為1∶0.1～1∶10。

4.采用權利要求1～3之一所述的石墨烯制備石墨烯-氧化物復合物的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(a)稱取一定量的氧化物前驅體，溶解于溶劑中得到質量濃度為0.15～0.4g/ml氧化物前驅體溶液，將上述步驟(2)所得的石墨烯研磨成粉體，稱取一定量的石墨烯粉體；

(b)將稱量好的石墨烯粉加入氧化物前驅體溶液中，攪拌混合均勻，超聲分散0.5～4h，然后將分散液轉入到高壓反應釜中，將高壓反應釜置于120～200℃水浴下水熱反應12～72h，將樣品抽濾，無水乙醇洗滌，真空干燥，得到石墨烯-氧化物復合物。

5.根據權利要求4所述的石墨烯-氧化物復合物的制備方法，其特征在于，步驟(a)中所述的氧化物為ZrO₂、TiO_2、SiO_2、SnO_2、MnO₂、Co₃O₄或NiO之一。

6.根據權利要求4所述的石墨烯-氧化物復合物的制備方法，其特征在于，步驟(a)中所述的氧化物前驅體為五水合硝酸鋯、八水合氧氯化鋯、異丙醇鋯和鋯酸四丁酯，正硅酸乙酯、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-縮水甘油醚丙基三甲氧基硅烷，鈦酸四丁酯、四氯化鈦、硝酸鈦，四氯化錫、草酸亞錫，醋酸錳、硫酸錳，二氯化鈷、硝酸鈷，氫氧化鎳之一。

7.根據權利要求4所述的石墨烯-氧化物復合物的制備方法，其特征在于，步驟(a)中所述的溶劑為水、乙醇、異丙醇中的任意一種或幾種。

8.根據權利要求4所述的石墨烯-氧化物復合物的制備方法，其特征在于，所述的石墨烯和氧化物前驅體的質量比為1∶0.1～1∶90。

9.根據權利要求4所述的石墨烯/金屬氧化物復合物的制備方法，其特征在于，石墨烯/金屬氧化物復合物可以廣泛的應用于鋰離子電池，超級電容器和電化學傳感等領域。