[發明專利]一種中國木防己堿的制備方法

無效

• 申請號: 201310197733.4
• 申請日: 2013-05-24
• 公開（公告）號: CN103265488A
• 公開（公告）日: 2013-08-28
• 發明（設計）人: 蘇劉花;萬冬梅
• 申請（專利權）人: 南京澤朗農業發展有限公司
• 主分類號: C07D221/28
• 分類號: C07D221/28
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種中國木防己堿的制備方法，特別是涉及一種閃式提取中國木防己堿的方法。

背景技術

中國木防己堿（Sinococuline），分子式C₁₈H₂₃NO₅，分子量333.38，結構式如下：

中國木防己堿是從防己科植物臺灣千斤藤?Stephania?cophantha?Hayata?的根中提取分離的一種生物堿類化合物。現代研究表明，中國木防己堿具有抗腫瘤作用。對小鼠S180腹水型和P388有效。對多種腫瘤細胞株有殺滅作用，也能干擾腫瘤壞死因子的產生。

目前，國內尚未見中國木防己堿的提取純化方法方面的報道。

發明內容

本發明的目的是提供一種中國木防己堿的制備方法，該方法工藝簡單、快速、重現性好。易于產業化放大。

本發明的目的是通過以下技術方案來實現的：

一種中國木防己堿的制備方法，其特征在于包含以下步驟：

（1）取臺灣千斤藤的根，用1%氨水浸泡2-6h，晾干，加入閃式提取器中，以85-95%乙醇溶液為提取溶劑，進行閃式提取，過濾得到提取液；

（2）上述提取液濃縮至浸膏，加氧化鋁拌勻、干燥后裝柱，用氯仿-丙酮混合溶液洗脫，薄層檢測，收集中國木防己堿流分，濃縮；

（3）將上述濃縮液采用制備型液相色譜分離，紫外檢測器在線監測，收集中國木防己堿組分，將洗脫液旋轉蒸發濃縮，干燥即得產品。

所述步驟（1）中閃式提取電壓為120-160V，提取時間為90s-120s。

所述步驟（2）中氧化鋁為80-100目，氯仿-丙酮體積比為1:2，用量為柱體積的5-7倍。

所述步驟（3）中制備型液相色譜的流動相為乙腈-0.15%乙二胺水溶液，體積比為41：59，紫外檢測波長為234nm。

本發明的特點是采用閃式提取、柱層析與制備型液相色譜法相結合技術制備中國木防己堿，高效節能，生產周期短，易于產業化。

下面將結合具體實施方式進一步說明本發明，但本發明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。

具體實施方式

實施例1：

取臺灣千斤藤的根200g，用1%氨水浸泡4h，晾干，加入閃式提取器中，以90%乙醇溶液為提取溶劑，提取電壓為120V，提取時間為90s，進行閃式提取，過濾得到提取液，提取液減壓回收試劑得浸膏，向浸膏中加氧化鋁（100目）拌勻、干燥后裝柱，用7倍柱體積的氯仿-丙酮（1:2）混合溶液洗脫，薄層檢測，收集中國木防己堿流分，濃縮得濃縮液。將濃縮液加入甲醇至剛好溶解，溶解后的溶液經0.45μm微濾膜過濾，得到樣品溶液取濾液進樣，以乙腈-0.15%乙二胺水溶液為流動相，體積比為41：59，色譜柱以C8鍵合相為填料，粒徑為10μm，柱長為15cm、直徑為4cm，六通閥進樣，進樣體積為25ml，控制流速為50ml/min，紫外在線檢測，檢測波長為234nm，收集目標成分，減壓回收試劑得中國木防己堿42mg，經HPLC檢測，純度76.5%。

實施例2：

取臺灣千斤藤的根500g，用1%氨水浸泡5h，晾干，加入閃式提取器中，以90%乙醇溶液為提取溶劑，提取電壓為150V，提取時間為100s，進行閃式提取，過濾得到提取液，提取液減壓回收試劑得浸膏，向浸膏中加氧化鋁（100目）拌勻、干燥后裝柱，用6倍柱體積的氯仿-丙酮（1:2）混合溶液洗脫，薄層檢測，收集中國木防己堿流分，濃縮得濃縮液。將濃縮液加入甲醇至剛好溶解，溶解后的溶液經0.45μm微濾膜過濾，得到樣品溶液取濾液進樣，以乙腈-0.15%乙二胺水溶液為流動相，體積比為41：59，色譜柱以C8鍵合相為填料，粒徑為10μm，柱長為15cm、直徑為4cm，六通閥進樣，進樣體積為25ml，控制流速為50ml/min，紫外在線檢測，檢測波長為234nm，收集目標成分，減壓回收試劑得中國木防己堿97mg，經HPLC檢測，純度79.4%。

實施例3：