[發(fā)明專利]一種提取純化傘房花序藿香薊素C的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310197730.0
• 申請日: 2013-05-24
• 公開（公告）號: CN103232424A
• 公開（公告）日: 2013-08-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蘇劉花;萬冬梅
• 申請（專利權(quán)）人: 南京澤朗農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司
• 主分類號: C07D311/30
• 分類號: C07D311/30;C07D311/40
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于天然藥物領(lǐng)域，具體而言，本發(fā)明涉及一種提取純化傘房花序藿香薊素C的方法。

背景技術(shù)

傘房花序藿香薊素C（Agecorynin?C），是一種黃酮類化合物，分子式：C₂₂H₂₄O₉，分子量：432.43，無色粉末，mp155-156℃。主要存在于菊科(Compositae)?傘房花序霍香薊Ageratum?corymbosum?Zucc.葉和花中。

現(xiàn)代藥理研究表明，傘房花序藿香薊素C具有抗腫瘤作用。對KB細(xì)胞的ED50為13μg/mL，體內(nèi)對W256有效(T/C147%)。

經(jīng)文獻(xiàn)檢索，尚無適用于高純度傘房花序藿香薊素C的提取純化方法報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種適用于規(guī)模化生產(chǎn)、產(chǎn)品純度高的提取純化傘房花序藿香薊素C的方法。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

一種提取純化傘房花序藿香薊素C的方法，其特征在于按如下工藝步驟進(jìn)行：

（1）以傘房花序霍香薊的葉和花為原料，進(jìn)行干燥、粉碎，采用超臨界二氧化碳技術(shù)萃取傘房花序霍香薊的葉和花中的油脂類物質(zhì)；

（2）殘?jiān)?-10倍（V/W）70-90%丙酮溶液進(jìn)行超聲循環(huán)提取1-3次，每次1-2h，合并提取液；

（3）提取液濃縮后上聚酰胺樹脂柱，先用水和30%乙醇溶液洗脫，再用75%乙醇溶液洗脫，收集75%乙醇洗脫液；

（4）洗脫液濃縮，上硅膠短粗柱，柱徑高比為1:3-5，以乙酸乙酯-丙酮混合溶液為洗脫劑，收集洗脫液，濃縮，放置結(jié)晶；

（5）分出結(jié)晶，丙酮-正己烷混合溶劑重結(jié)晶，濾出結(jié)晶，冷凍干燥即得傘房花序藿香薊素C。

所述步驟（1）中超臨界二氧化碳萃取溫度為30-50℃，壓力為20-35MPa，萃取時間為0.5-1.5h。

所述步驟（4）中乙酸乙酯-丙酮混合溶液體積比為1:3-15。

所述步驟（5）中丙酮-正己烷混合溶劑體積比為1.5:1。

綜上所述，本發(fā)明存在以下優(yōu)點(diǎn)：

（1）采用超臨界二氧化碳萃取技術(shù)脫除油脂類物質(zhì)，快速、高效。

（2）采用超聲循環(huán)提取的方法，提取效率高。

（3）采用大孔樹脂和硅膠短粗柱層析后進(jìn)行結(jié)晶，從而獲得含量98%以上的傘房花序藿香薊素C，成本低，分離效果好。

（4）本發(fā)明所用試劑乙酸乙酯、丙酮等，可替代通常柱層析采用的氯仿、甲醇，降低毒性和污染。

下面將結(jié)合具體實(shí)施方式對本發(fā)明做進(jìn)一步闡述，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施例。

具體實(shí)施方式：

實(shí)施例1：

取傘房花序霍香薊的葉和花粗粉500g，采用超臨界二氧化碳技術(shù)萃取傘房花序霍香薊的葉和花中的油脂類物質(zhì)，萃取溫度為30℃，壓力為20MPa，萃取時間為1.5h，殘?jiān)?0倍（V/W）90%丙酮溶液進(jìn)行超聲循環(huán)提取1次，每次1h，合并提取液，濃縮后上聚酰胺樹脂柱，先用水和30%乙醇溶液洗脫，再用75%乙醇溶液洗脫，收集75%乙醇洗脫液，濃縮，與100-200目的硅膠按重量比1:1拌勻、陰干，上硅膠短粗柱，柱徑高比為1:5，以乙酸乙酯-丙酮混合溶液為洗脫劑，依次按1:4、1:9、1:15體積比進(jìn)行洗脫，收集含傘房花序藿香薊素C的洗脫液，回收試劑，將所得傘房花序藿香薊素C濃縮液置于結(jié)晶罐中靜置20小時使其結(jié)晶，過濾，分出結(jié)晶，采用丙酮-正己烷（1.5:1）混合溶劑重結(jié)晶，濾出結(jié)晶，冷凍干燥即得傘房花序藿香薊素C1.2g，純度為98.3%。

實(shí)施例2：