[發明專利]一種腺葉香茶菜乙素的制備工藝

無效

• 申請號: 201310197457.1
• 申請日: 2013-05-24
• 公開（公告）號: CN103254167A
• 公開（公告）日: 2013-08-21
• 發明（設計）人: 蘇劉花;萬冬梅
• 申請（專利權）人: 南京澤朗農業發展有限公司
• 主分類號: C07D311/94
• 分類號: C07D311/94
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于天然藥物提取技術領域，涉及一種腺葉香茶菜乙素的制備工藝。

背景技術

腺葉香茶菜乙素（Adenolin?B），針晶，mp278～280℃，分子式：C₂₂H₃₀O₈，分子量：422.47，是一種二萜類化合物。現代藥理研究表明，腺葉香茶菜乙素具有細胞毒活性。對激素依賴型人前列腺癌(LNCaP)和激素依賴型人乳腺癌(ZR－75－1)細胞的EC50分別為8.9和4.8μg/mL。腺葉香茶菜乙素來源于唇形科（Labiatae）腺葉香茶菜?Isodon?adenoloma(Hand.－Mazz.)H.Hara的葉。

目前，國內尚無腺葉香茶菜乙素的制備工藝報道。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種大量制備高純度腺葉香茶菜乙素的工藝。

為了解決上述技術問題，本發明采用下列技術方案：

一種腺葉香茶菜乙素的制備工藝，其特征在于：以腺葉香茶菜的葉為原料，粉碎，以乙醇溶液為提取溶媒進行提取，將合并的提取液冷卻后過濾，濾液加活性炭攪拌，保溫脫色30-60min，過濾，脫色液濃縮至相對密度為1.08-1.12，再通過3000-6000道爾頓的中空纖維超濾膜，操作壓力為0.05-0.2MPa，透過液經預處理好的大孔吸附樹脂吸附，先用水洗脫，再以60-70%乙醇水溶液洗脫，洗脫用量為5-6BV，洗脫液濃縮干燥得到粗品，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水為溶劑系統，采用高速逆流色譜儀分離，收集流分減壓濃縮，冷凍干燥即得腺葉香茶菜乙素。

所述乙醇溶液的濃度為60-80%，提取方法為回流提取、滲漉提取、微波提取中的一種。

所述活性炭為藥用活性炭，加入量為藥材量的2-5%，脫色溫度為40-60℃。

所述正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水溶劑系統體積比為（4-7）：（2-5）：（5-7）：（2-3）。

本發明方法制備腺葉香茶菜乙素，具有能耗低，綠色環保，且所用試劑可重復使用，制備量大，產品無損失，純度高等優點。

下面將結合具體實施方式對本發明作進一步闡述，但本發明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。

具體實施方式：

實施例1：

以腺葉香茶菜的葉為原料，粉碎，取1kg置于提取罐中，加入6倍量的70%乙醇進行加熱回流提取2小時，提取2次，合并兩次提取液放冷，過濾，濾液加2%的藥用活性炭加熱攪拌，60℃下保溫脫色60min，過濾，脫色過濾液濃縮至相對密度為1.08，再通過截留分子量為6000道爾頓的中空纖維超濾膜系統中，調整操作壓力為0.2MPa，收集透過液，將透過液上樣于預處理好的大孔吸附樹脂柱，飽和吸附后，依次用水、5BV60%乙醇洗脫，收集60%乙醇洗脫液，旋轉蒸發濃縮，干燥即得腺葉香茶菜乙素粗品。以體積比7:3:7:3的正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水為溶劑系統，取上相為固定相，下相為流動相，開啟高速逆流色譜儀，取下相溶解粗品，注入色譜儀，調節轉速為850rpm，流速2ml/min，收集腺葉香茶菜乙素流分，減壓濃縮，冷凍干燥得腺葉香茶菜乙素158mg，經HPLC檢測，其含量為98.7%。

實施例2：

以腺葉香茶菜的葉為原料，粉碎至60目，取1kg加入置于提取罐中，加入6倍量的60%乙醇進行微波提取1小時，提取3次，合并三次提取液放冷，過濾，濾液加3.5%的藥用活性炭加熱攪拌，60℃下保溫脫色40min，過濾，脫色過濾液濃縮至相對密度為1.12，再通過截留分子量為6000道爾頓的中空纖維超濾膜系統中，調整操作壓力為0.05MPa，收集透過液，將透過液上樣于預處理好的大孔吸附樹脂柱，飽和吸附后，依次用水、6BV70%乙醇洗脫，收集70%乙醇洗脫液，旋轉蒸發濃縮，干燥即得腺葉香茶菜乙素粗品。以體積比6:2:5:2的正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水為溶劑系統，取上相為固定相，下相為流動相，開啟高速逆流色譜儀，取下相溶解粗品，注入色譜儀，調節轉速為850rpm，流速2ml/min，收集腺葉香茶菜乙素流分，減壓濃縮，冷凍干燥得腺葉香茶菜乙素147mg，經HPLC檢測，其含量為98.8%。

實施例3：