[發(fā)明專利]一種高純度臭椿酮的分離制備工藝

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310197365.3
• 申請(qǐng)日: 2013-05-24
• 公開（公告）號(hào): CN103265557A
• 公開（公告）日: 2013-08-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蘇劉花;萬冬梅
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京澤朗農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司
• 主分類號(hào): C07D493/10
• 分類號(hào): C07D493/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于天然產(chǎn)物分離領(lǐng)域，涉及一種高純度臭椿酮的分離制備工藝，尤其是一種應(yīng)用硅藻土脫色、聚酰胺樹脂富集和高速逆流色譜制備臭椿酮的方法。

背景技術(shù)

臭椿酮（Ailanthone），針狀結(jié)晶，分子式為C₂₀H₂₄O₇，分子量為376.40，主要來源于苦木科植物臭椿?Ailanthus?altissima?(Mill.)?Swingle.的樹皮，結(jié)構(gòu)式為：

。

臭椿酮是臭椿樹皮中的有效成分之一，藥理研究表明，臭椿酮是一種植物提取物，是從臭椿皮中提取出來的一種物質(zhì)，具有抗菌、抗原蟲及抗腫瘤作用，100%煎劑在體外對(duì)福氏痢疾桿菌、宋氏痢疾桿菌和大腸桿菌有抑制作用。對(duì)阿米巴原蟲與陰道滴蟲有強(qiáng)烈的抑制作用，并能抑制其它寄生蟲的活動(dòng)，煎液與鞣質(zhì)有收斂、止血作用。臭椿酮具有抗腫瘤作用。對(duì)人體鼻咽癌(KB)細(xì)胞有細(xì)胞毒活性。其ED50為10-2-10-3μg/ml。在0.12-4.00mg/kg劑量時(shí)，?對(duì)淋巴細(xì)胞白血病P388顯示一定的活性。?

國(guó)內(nèi)對(duì)臭椿酮的研究尚處于起步階段，中國(guó)專利“一種臭椿酮的制備方法”（申請(qǐng)?zhí)枮椋?01010170495.4）以新鮮樹皮或根皮為原料，采用堿液浸提、大孔樹脂吸附、丙酮重結(jié)晶等手段提取分離得到臭椿酮，臭椿樹皮中臭椿的含量較低，大孔樹脂吸附率較低，工業(yè)化生產(chǎn)難以得到高含量的有效成分。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決技術(shù)問題是提供一種高純度臭椿酮的分離制備工藝，該方法獲得的產(chǎn)品純度高。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的：

一種高純度臭椿酮的分離制備工藝，其特征在于包括以下步驟：以臭椿樹皮為原料，粉碎，加入6-12倍量75-90%的乙醇溶液超聲提取，提取液加入適量硅藻土保溫脫色，脫色液濃縮，通過聚酰胺樹脂柱富集，80%的乙醇溶液洗脫，洗脫液濃縮，干燥，干燥物采用高速逆流色譜法分離得到臭椿酮。

所述乙醇溶液濃度為75-90%，用量為藥材6-12倍（V/W）。

所述硅藻土用量為液體量的0.3-0.5%。

所述高速逆流色譜的兩相溶劑系統(tǒng)為正己烷-乙酸乙酯-乙腈-水，體積比為（4-6）：（2-5）：（3-5）：（2-4），上相為固定相，下相為流動(dòng)相，色譜儀轉(zhuǎn)速為800-900rpm。

本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：采用超聲提取效率高，能耗低；硅藻土脫色，除去部分雜質(zhì)，提高柱層析吸附率；本發(fā)明采用高速逆流色譜進(jìn)行精制，獲得的產(chǎn)品品質(zhì)好，符合食品藥品的要求。本發(fā)明方法不僅適合實(shí)驗(yàn)室小規(guī)模提取分離，也適合規(guī)模化大生產(chǎn)。

下面將結(jié)合具體實(shí)施方式進(jìn)一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。

具體實(shí)施方式：

實(shí)施例1：

取1kg臭椿樹皮，粉碎，加入4L75%的乙醇超聲提取2次，每次1.5h，超聲頻率為40KHz，過濾得到提取液，提取液加入0.3%硅藻土，55℃保溫脫色40min，脫色液濃縮至無醇味，通過聚酰胺樹脂柱，先用水洗脫雜質(zhì)，再用4BV80%的乙醇溶液洗脫，收集富含臭椿酮的洗脫液，濃縮干燥，干燥物采用高速逆流色譜法分離，以正己烷-乙酸乙酯-乙腈-水（4:4:3:4）為兩相溶劑系統(tǒng)，上相為固定相，下相為流動(dòng)相，先后泵入固定相和流動(dòng)相，設(shè)定流動(dòng)相流速為3ml/min，同時(shí)啟動(dòng)主機(jī)，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速為850rpm，待管柱內(nèi)溶劑系統(tǒng)達(dá)成動(dòng)態(tài)平衡，進(jìn)樣，收集高濃度臭椿酮流分，濃縮干燥即得臭椿酮1.7g，含量為97.1%。

實(shí)施例2：

取1kg臭椿樹皮，粉碎，加入8L90%的乙醇超聲提取1次，每次2h，超聲頻率為40KHz，過濾得到提取液，提取液加入0.3%硅藻土，50℃保溫脫色60min，脫色液濃縮至無醇味，通過聚酰胺樹脂柱富集，先用水洗脫雜質(zhì)，再用3BV80%的乙醇溶液洗脫，收集富含臭椿酮的洗脫液，濃縮干燥，干燥物采用高速逆流色譜法分離，以正己烷-乙酸乙酯-乙腈-水（6:2:3:3）為兩相溶劑系統(tǒng)，上相為固定相，下相為流動(dòng)相，先后泵入固定相和流動(dòng)相，設(shè)定流動(dòng)相流速為2.5ml/min，同時(shí)啟動(dòng)主機(jī)，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速為880rpm，待管柱內(nèi)溶劑系統(tǒng)達(dá)成動(dòng)態(tài)平衡，進(jìn)樣，收集高濃度臭椿酮流分，濃縮干燥即得臭椿酮1.2g，含量為98.4%。

實(shí)施例3：