[發明專利]一種雷曼樹酮A的制備方法

無效

• 申請號: 201310197319.3
• 申請日: 2013-05-24
• 公開（公告）號: CN103265605A
• 公開（公告）日: 2013-08-28
• 發明（設計）人: 蘇劉花;萬冬梅
• 申請（專利權）人: 南京澤朗農業發展有限公司
• 主分類號: C07J63/00
• 分類號: C07J63/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于中藥提取分離技術領域，涉及一種從馬達加斯加雷曼樹葉中分離制備雷曼樹酮A的方法。

背景技術

雷曼樹酮A（Remangilone?A），分子式為C₂₈H₃₈O₄，分子量為438.61，無色針晶，mp.186-187℃。雷曼樹酮A是從白花菜科((Capparidaceae)馬達加斯加雷曼樹Physena?madagascariensis?Noronha?ex?Thouars的葉中分離得到一種三萜類化合物。藥理研究表明，雷曼樹酮A具有細胞毒活性，對乳癌細胞株(MDA-MB-435和MDA-MB-231)和正常的哺乳動物上皮細胞株(70N)的IC50為8.5μM、6.6μM和40.5μM。在2.3μM時能引起細胞凋亡(對照品紫杉醇paclitaxel在相同條件下誘導細胞凋亡的濃度為50nM)。

國內現有技術中，尚未見采用閃式提取和制備型液相色譜技術制備雷曼樹酮A的生產工藝報道。

發明內容

本發明的目的是提供一種雷曼樹酮A的制備方法。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

一種雷曼樹酮A的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）取馬達加斯加雷曼樹葉，經粉碎處理，置于閃式提取器中，加8-12倍70-85%乙醇溶液，進行閃式提取，過濾得到提取液；

（2）提取液通過截留分子量為1000-3000的超濾膜超濾和截留分子量為300的納濾膜濃縮，操作壓力為0.8-2.5MPa，膜濃縮液減壓濃縮干燥，得粗提物；

（3）采用制備型液相色譜分離純化粗提物中的雷曼樹酮A，紫外檢測器在線監測，監測波長為261nm，收集雷曼樹酮A組分；

（4）將雷曼樹酮A組分進行真空濃縮，析出結晶，過濾、洗滌干燥即得雷曼樹酮A。

所述步驟（1）中閃式提取電壓為120-160V，提取時間為60s-90s。

所述步驟（3）中制備型液相色譜以70-78%甲醇溶液為流動相。

本方法積極效果是：

（1）本方法采用閃式提取法，快速高效、低耗能、環保；

（2）本方法采用膜分離技術，能有效去除多種雜質，且不會破壞有效成分的生物活性；

（3）本方法采用制備型液相色譜，收率高、制備量大、制備周期短，解決了柱層析效率低而且污染嚴重的技術缺陷；

（4）本方法工藝步驟操作較簡單，易操作，所得產品純度高。

下面將結合具體實施方式進一步說明本發明，但本發明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。

具體實施方式：

實施例1：

取馬達加斯加雷曼樹葉，經粉碎處理，稱取1kg，加8倍85%乙醇溶液，提取電壓為120V，提取時間為80s，進行閃式提取，過濾得到提取液，提取液通過截留分子量為3000的超濾膜超濾和截留分子量為300的納濾膜濃縮，操作壓力為0.8MPa，膜濃縮液減壓濃縮干燥，得粗提物；采用制備型液相色譜分離純化粗提物中的雷曼樹酮A，以78%甲醇溶液為流動相，流動相溶解粗提物由進樣閥進樣，紫外檢測器在線監測，監測波長為261nm，收集雷曼樹酮A組分，進行真空濃縮，析出結晶，濾出結晶，過濾、洗滌干燥即得雷曼樹酮A，含量97.2%。

實施例2：

取馬達加斯加雷曼樹葉，經粉碎處理，稱取1kg，加12倍70%乙醇溶液，提取電壓為140V，提取時間為90s，進行閃式提取，過濾得到提取液，提取液通過截留分子量為2000的超濾膜超濾和截留分子量為300的納濾膜濃縮，操作壓力為1.8MPa，膜濃縮液減壓濃縮干燥，得粗提物；采用制備型液相色譜分離純化粗提物中的雷曼樹酮A，以78%甲醇溶液為流動相，流動相溶解粗提物由進樣閥進樣，紫外檢測器在線監測，監測波長為261nm，收集雷曼樹酮A組分，進行真空濃縮，析出結晶，過濾、洗滌干燥即得雷曼樹酮A，含量96.7%。

實施例3：