[發明專利]一種提取純化荷包花苷A的方法

無效

• 申請號: 201310196074.2
• 申請日: 2013-05-24
• 公開（公告）號: CN103232499A
• 公開（公告）日: 2013-08-07
• 發明（設計）人: 蘇劉花;萬冬梅
• 申請（專利權）人: 南京澤朗農業發展有限公司
• 主分類號: C07H15/18
• 分類號: C07H15/18;C07H1/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于天然植物提取技術領域，涉及一種提取純化荷包花苷A的方法。

背景技術

荷包花苷A（Calceolarioside?A?），是從苦苣苔科(Gesneriaceae)?兩廣唇柱苣苔Chirita?sinensis?Lindl.的地上部分中提取分離得到的一種苯丙素苷類化合物，分子式：C₂₃H₂₆O₁₁，分子量：478.45，分子結構式為：

。。

荷包花苷A具有血小板聚集作用。體外誘導兔血小板聚集，且呈劑量依賴關系。

現有技術中，尚未見制備荷包花苷A的生產工藝報道。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種從兩廣唇柱苣苔的地上部分中提取純化荷包花苷A的方法。

本發明的目的是通過如下技術方案實現的：

一種提取純化荷包花苷A的方法，其特征在于包括以下步驟：取干燥的兩廣唇柱苣苔的地上部分粉碎至40-80目，加入8-13倍70-90%乙醇溶液，微波提取2-3次，每次20-70min，得提取液，減壓回收乙醇后，加入氧化鎂層析柱，水乙醇梯度洗脫，收集洗脫液，洗脫液用超濾膜超濾機納濾膜濃縮，濃縮液干燥得濃縮物，將濃縮物用高速逆流色譜儀分離，以氯仿-甲醇-水為溶劑分離系統，減壓蒸干溶劑即得荷包花苷A。

微波功率為800-1000W。

氧化鎂為100-200目氧化鎂，柱徑高比為1:10-12，洗脫劑為3-5BV水→3-5BV20-40%乙醇→5-7BV65-75%乙醇。

超濾膜選截留分子量3000-10000的中空復合膜，納濾膜選截留分子量100的中空復合膜，進口壓力控制0.5-0.9Mpa。

氯仿-甲醇-水的體積比為（11-15）：（5-8）：（4-9）。

本發明的優勢在于以兩廣唇柱苣苔的地上部分為原料，成本低；采用微波提取，提取時間短、提取效率高，采用的溶劑均為易回收、無毒或低毒的有機溶劑；采用氧化鎂柱層析富集純化，減輕了后面工序的工作量；采用高速逆流色譜分離效果好，產品純度高。

具體實施方式：

實施例1：

取兩廣唇柱苣苔的地上部分粉碎至60目，稱取500g投入微波萃取罐，加入6.5kg90%乙醇溶液微波提取60min，功率800W，放出提取液，再加入90%乙醇提取2次，合并三次提取液，用旋轉蒸發儀回收乙醇至少量，加入氧化鎂柱層析（100-200目，柱徑高比1:12），依次用5BV水→3BV40%乙醇→5BV70%乙醇洗脫，高效液相色譜監測，收集流分，洗脫液加入截留分子量5000的中空復合膜超濾膜超濾，透過液再加入截留分子量100中空復合納濾膜濃縮，進口壓力控制0.5-0.7Mpa得濃縮液，將濃縮液低溫干燥得濃縮物；取氯仿-甲醇-水（11:5:7）置于分液漏斗中混合均勻，取上相為固定相，下相為流動相，取上述濃縮物溶于流動相中備用，開啟高速逆流色譜儀，設定流動相流速為3.0ml/min，同時開啟主機電機，自流動相流出時開始進樣，轉速控制為950rpm，通過檢測器收集荷包花苷A流分，濃縮并干燥得荷包花苷A，高效液相檢測含量為98.2%。

實施例2：

取兩廣唇柱苣苔的地上部分粉碎至80目，稱取1500g投入微波萃取罐，加入12kg90%乙醇溶液微波提取70min，功率950W，放出提取液，再加入90%乙醇提取3次，合并三次提取液，用旋轉蒸發儀回收乙醇至少量，加入氧化鎂柱層析（100-200目，柱徑高比1:12），依次用4BV水→5BV30%乙醇→7BV65%乙醇洗脫，高效液相色譜監測，收集流分，洗脫液加入截留分子量5000的中空復合膜超濾膜超濾，透過液再加入截留分子量100中空復合納濾膜濃縮，進口壓力控制0.6-0.8Mpa得濃縮液，將濃縮液低溫干燥得濃縮物；取氯仿-甲醇-水（12:6:7）置于分液漏斗中混合均勻，取上相為固定相，下相為流動相，取上述濃縮物溶于流動相中備用，開啟高速逆流色譜儀，設定流動相流速為3.5ml/min，同時開啟主機電機，自流動相流出時開始進樣，轉速控制為950rpm，通過檢測器收集荷包花苷A流分，濃縮并干燥得荷包花苷A，高效液相檢測含量為98.1%。

實施例3：