[發明專利]N-二氯乙酰基-6,7-二氯-1,2,3,4-四氫喹喔啉及其制備方法有效
| 申請號： | 201310196037.1 | 申請日： | 2013-05-24 |
| 公開（公告）號： | CN103275021A | 公開（公告）日： | 2013-09-04 |
| 發明（設計）人： | 付穎;葉非;趙李霞;曲麗華 | 申請（專利權）人： | 東北農業大學 |
| 主分類號： | C07D241/42 | 分類號： | C07D241/42 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 150030 黑龍江省哈爾*** | 國省代碼： | 黑龍江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 乙酰 四氫喹喔啉 及其 制備 方法 | ||
1.一種N-二氯乙酰基-6，7-二氯-1，2，3，4-四氫喹喔啉，其特征在于，分子結構式為：
2.一種根據權利要求1所述的N-二氯乙酰基-6，7-二氯-1，2，3，4-四氫喹喔啉的制備方法，其特征在于：
(1)將6，7-二氯-1，2，3，4-四氫喹喔啉與縛酸劑按物質的量比1∶1.2的比例放入容器內，加入有機溶劑；
(2)逐滴滴加二氯乙酰氯，從滴加開始計時，控制反應時間；
(3)反應結束后，用飽和氯化鈉溶液水洗有機相至中性，有機相用無水硫酸鈉干燥，蒸餾出溶劑，用重結晶的方法分離純化得終產物。
3.根據權利要求2所述的一種N-二氯乙酰基-6，7-二氯-1，2，3，4-四氫喹喔啉制備方法，其特征在于：步驟(1)所述的縛酸劑為Na2CO3、NaHCO3、NaOH、K2CO3或KOH。
4.根據權利要求2所述的一種N-二氯乙酰基-6，7-二氯-1，2，3，4-四氫喹喔啉制備方法，其特征在于：步驟(1)所述的有機溶劑為苯、甲苯、二甲苯、正己烷、環己烷或四氯化碳。
5.根據權利要求2所述的一種N-二氯乙酰基-6，7-二氯-1，2，3，4-四氫喹喔啉制備方法，其特征在于：步驟(2)所述的滴加二氯乙酰氯用量為：6，7-二氯-1，2，3，4-四氫喹喔啉與二氯乙酰氯的物質的量比為1∶1。
6.根據權利要求2所述的一種N-二氯乙酰基-6，7-二氯-1，2，3，4-四氫喹喔啉的制備方法，其特征在于：步驟(2)所述的滴加二氯乙酰氯時控制反應體系溫度維持在-10～20℃。
7.根據權利要求2所述的一種N-二氯乙酰基-6，7-二氯-1，2，3，4-四氫喹喔啉的制備方法，其特征在于：步驟(2)所述的反應時間為5-15min。
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