[發(fā)明專利]一種提取分離南酸棗苷的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310195985.3
• 申請(qǐng)日: 2013-05-24
• 公開（公告）號(hào): CN103242395A
• 公開（公告）日: 2013-08-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蘇劉花;萬(wàn)冬梅
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京澤朗農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司
• 主分類號(hào): C07H15/26
• 分類號(hào): C07H15/26;C07H1/08
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于天然植物有效成分提取分離領(lǐng)域，涉及一種南酸棗苷的方法，特別涉及一種利用動(dòng)態(tài)逆流提取、聚酰胺樹脂柱吸附和高速逆流色譜純化技術(shù)相結(jié)合的方法提取分離南酸棗苷的方法。

背景技術(shù)

南酸棗苷（Choerospondin）是一種黃酮苷類化合物，主要從漆樹科(Anacardiaceae)?南酸棗?Choerospondias?axillaris(Roxb.)Burtt?et?Hill樹皮中分離得到。藥理研究表明，南酸棗苷具有抗菌作用。對(duì)金黃色葡萄球菌、綠膿桿菌、大腸桿菌及硝酸鹽陰性桿菌均有抑制作用；還具有醛糖還原酶抑制作用。南酸棗苷分子式為C₂₁H₂₂O₁₀，分子量為434.4，結(jié)構(gòu)式為：

。

經(jīng)文獻(xiàn)檢索，尚無(wú)適用于高純度南酸棗苷的提取純化方法報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題，提供一種南酸棗苷的制備方法，應(yīng)用高速逆流色譜分離純化南酸棗苷，操作簡(jiǎn)單、樣品損失少、產(chǎn)品純度高。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用下列技術(shù)方案：

（1）提取：以南酸棗樹皮為原料，粉碎，置于液體動(dòng)態(tài)連續(xù)逆流提取裝置中，加入提取溶劑，提取2-3次，合并提取液；

（2）柱層析：將上述提取液旋轉(zhuǎn)濃縮，濃縮液加水分散，過(guò)濾，濾液上聚酰胺樹脂柱，醇水溶液洗脫，收集洗脫液，濃縮干燥得到干燥物；

（3）高速逆流色譜分離：以正庚烷-乙酸乙酯-甲醇-水為兩相溶劑，將步驟（2）所得的干燥物采用半制備型高速逆流色譜儀對(duì)所得粗品進(jìn)行分離純化，得到南酸棗苷。

所述步驟（1）中液體動(dòng)態(tài)連續(xù)逆流裝置為多個(gè)提取裝置串聯(lián)或并聯(lián)或串并聯(lián)合用。

所述步驟（1）中提取溶劑為65-80%的乙醇溶液。

所述每次提取乙醇溶液的用量為原料質(zhì)量的3-5倍（v/w）。

所述步驟（2）中醇水溶液為20-85%的乙醇水溶液。

所述步驟（3）中兩相溶劑正庚烷-乙酸乙酯-甲醇-水體積比為（14-17）：（11-14）：（22-25）：（5-7）。

所述步驟（3）中溶劑系統(tǒng)配制后靜置分層，以上相為固定相，下相為流動(dòng)相，流動(dòng)相流速控制在2.5-4.0ml/min，主機(jī)轉(zhuǎn)速控制在900-1050r/min。

本發(fā)明的有益效果是：1、采用液體動(dòng)態(tài)連續(xù)逆流提取技術(shù)，通過(guò)循環(huán)的提取液不斷地將有效成分提取出來(lái)，縮短了提取周期和溶劑的用量；2、將聚酰胺樹脂柱層析和高速逆流色譜技術(shù)結(jié)合，分離制備南酸棗苷，工藝簡(jiǎn)單、質(zhì)量穩(wěn)定、產(chǎn)品純度高。

下面將結(jié)合具體實(shí)施方式進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。

具體實(shí)施方式：

實(shí)施例1：

將南酸棗樹皮低溫干燥、粉碎，取5kg，平均置于3個(gè)串聯(lián)的提取裝置中，加入20L70%的乙醇溶液，在50℃的提取溫度下，提取2次，每次2h，合并提取液，過(guò)濾后得到提取液，旋轉(zhuǎn)濃縮，加水分散，過(guò)濾，濾液通過(guò)聚酰胺樹脂柱，吸附完成后，先用4BV25%乙醇洗脫雜質(zhì)，再用7BV的75%乙醇洗脫有效成分，收集目標(biāo)洗脫液，濃縮干燥得到南酸棗苷粗品，采用高速逆流色譜法對(duì)所得粗品進(jìn)行分離純化，按體積比為16:13:25:7配制正庚烷-乙酸乙酯-甲醇-水溶劑系統(tǒng)，溶劑系統(tǒng)混勻后靜置分層，以上相為固定相，下相為流動(dòng)相，將固定相充滿高速逆流色譜柱，開啟主機(jī)轉(zhuǎn)速調(diào)至1000r/min，泵入下相作流動(dòng)相，動(dòng)態(tài)平衡后，流動(dòng)相流速控制在2.5ml/min，將粗品溶于下相由進(jìn)樣閥進(jìn)樣，紫外在線監(jiān)測(cè)，檢測(cè)波長(zhǎng)為326nm，收集目標(biāo)成分，減壓濃縮干燥流分，得到南酸棗苷，含量97.6%。

實(shí)施例2：