[發(fā)明專利]一種有機電致發(fā)光材料及其制備方法和應用

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310194872.1
• 申請日: 2013-05-22
• 公開（公告）號: CN104177446A
• 公開（公告）日: 2014-12-03
• 發(fā)明（設計）人: 周明杰;王平;張娟娟;陳吉星
• 申請（專利權）人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司
• 主分類號: C07F19/00
• 分類號: C07F19/00;C09K11/06;H01L51/54
• 代理公司: 廣州三環(huán)專利代理有限公司 44202
• 代理人: 郝傳鑫;熊永強

1.一種有機電致發(fā)光材料，其特征在于，具有如下結構式：

式中，R為C₁～C₂₀的烷氧基。

2.一種有機電致發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S10、提供如下結構式表示的化合物A和化合物B：

A：B：

式中，R為C₁～C₂₀的烷氧基；

S20、惰性氣體保護下，將所述化合物A和化合物B按1:1～1:1.5的摩爾比溶于含有鈀催化劑和堿的有機溶劑中，得到反應液，所述反應液在80～90℃下進行Suzuki偶聯(lián)反應10～15小時后，分離純化反應液，得到化合物C，其結構式如下所示：

C：

式中，R為C₁～C₂₀的烷氧基；

S30、惰性氣體保護下，將所述化合物C和三水合三氯化銥按2:1～3:1的摩爾比溶于體積比為3:1的2-乙氧基乙醇與水的混合溶劑中，隨后加熱至100℃回流反應24小時后，冷卻至室溫，分離純化，得到化合物D，其結構式如下所示：

D：

式中，R為C₁～C₂₀的烷氧基；

S40、惰性氣體保護下，將所述化合物D溶于二氯甲烷或三氯甲烷中，隨后在室溫下滴加含三氟乙酸銀的甲醇溶液，滴加完畢后攪拌反應2～3h，離心分離除去沉淀后，取澄清溶液旋轉蒸除溶劑；加入含四(1-吡唑)硼化鉀的乙腈溶液，所述化合物D與四(1-吡唑)硼化鉀的摩爾比為1:2.2～1:3，回流反應24h，分離純化，得到有機電致發(fā)光材料，其結構式如下所示：

式中，R為C₁～C₂₀的烷氧基。

3.如權利要求2所述的有機電致發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述S20中，所述化合物A在反應液中的濃度為0.07～0.2mol/L；所述有機溶劑為N,N-二甲基甲酰胺或甲苯。

4.如權利要求2所述的有機電致發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述S20中，所述鈀催化劑為二氯二(三苯基膦)化鈀或四(三苯基膦)合鈀，所述鈀催化劑的摩爾用量為化合物A的0.03～0.05倍；所述堿為碳酸鉀水溶液或碳酸鈉水溶液，所述堿的摩爾用量為化合物A的1～3倍。

5.如權利要求2所述的有機電致發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述S20中，所述分離純化步驟包括：待反應液冷卻至室溫后，采用二氯甲烷萃取，然后用水洗滌至中性，再經(jīng)無水硫酸鎂干燥后，過濾得到濾液，所得濾液經(jīng)減壓蒸除去溶劑后得到粗產物，粗產物再用體積比為1:5～1:8的石油醚與二氯甲烷混合液為洗脫劑進行硅膠柱色譜分離，得到所述化合物C。

6.如權利要求2所述的有機電致發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述S30中，所述分離純化步驟包括：待反應停止冷至室溫后，旋轉蒸除部分溶劑，加入適量蒸餾水，過濾得到固體，固體依次用蒸餾水、甲醇洗滌，干燥后得所述化合物D。

7.如權利要求2所述的有機電致發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述S30中，所述化合物C在混合溶劑中的濃度為0.05～0.1mmol/L。

8.如權利要求2所述的有機電致發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述S40中，所述化合物D與三氟乙酸銀的摩爾比為1:2.2～1:3，所述化合物D在乙腈溶液中的濃度為0.01～0.025。

9.如權利要求2所述的有機電致發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述S40中，所述分離純化步驟包括：待反應停止冷至室溫后，過濾得到濾渣和濾液，取濾渣用適量二氯甲烷洗滌，合并濾液，旋轉蒸除溶劑，得粗產物，粗產物依次用甲醇、去離子水洗滌，再用甲醇和二氯甲烷的混合液重結晶，得到所述有機電致發(fā)光材料。

10.一種有機電致發(fā)光器件，包括發(fā)光層，其特征在于，所述發(fā)光層中摻雜有如權利要求1所述的有機電致發(fā)光材料，其結構式如下所示：

式中，R為C₁～C₂₀的烷氧基。