[發(fā)明專利]基于硫堇功能化的碳納米管的傳感器同時檢測苯二酚三種同分異構(gòu)體的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310194578.0
• 申請日: 2013-05-23
• 公開（公告）號: CN103257176A
• 公開（公告）日: 2013-08-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉秀輝;劉元香;李曉艷;鄭李純
• 申請（專利權(quán)）人: 西北師范大學(xué)
• 主分類號: G01N27/48
• 分類號: G01N27/48;G01N27/30;B82Y15/00
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002
• 代理人: 馬正良

1.一種基于硫堇功能化的碳納米管的傳感器同時檢測苯二酚三種同分異構(gòu)體的方法，其步驟是：

a.多壁碳納米管的羧基化：稱取0.2g的碳納米管加入到體積比為3:1的濃硫酸和濃硝酸混合物的圓底燒瓶中，并在室溫下超聲分散30分鐘，再用油浴鍋加熱到120℃回流4小時，然后用蒸餾水洗到中性，產(chǎn)物經(jīng)砂型漏斗抽濾，最后在70℃的真空干燥箱中烘干，待用；

?????b.稱取100mg羧基化的多壁碳納米管和50mg的硫堇浸到裝有100mg的N-羥基琥珀酰亞胺和100mg的N,N-二環(huán)己基碳酰亞胺水溶液的圓底燒瓶中超聲分散30min,然后用油浴鍋在60℃下加熱攪拌回流6小時，將得到的產(chǎn)物用砂芯漏斗進(jìn)行抽濾，再分別用乙醇和蒸餾水洗到中性，洗掉未參加反應(yīng)的硫堇，得到硫堇功能化的碳納米管，在60℃下真空干燥12小時；然后把功能化的碳納米管分散在二次蒸餾水中備用；

????c.將玻碳電極依次用0.3μm、0.05μm的三氧化二鋁懸濁液拋光成鏡面，再依次經(jīng)體積濃度為95%的乙醇、二次蒸餾水超聲清洗后，得到處理后的玻碳電極；采用剛處理過的玻碳電極為工作電極、以鉑柱為對電極、以飽和甘汞電極為參比電極的三電極體系，插入到盛有含有1mM的鐵氰化鉀探針分子的氯化鉀電解質(zhì)溶液中，進(jìn)行循環(huán)伏安掃描，對裸玻碳電極進(jìn)行表征；?

?????d.將c步驟所述的表征好的玻碳電極取出用二次蒸餾水沖洗、用洗耳球吹干后滴上1μL、質(zhì)量濃度為2mg/mL硫堇功能化的碳納米管，置于室內(nèi)自然晾干，制得功能化的多壁碳納米管修飾的玻碳電極為電化學(xué)傳感器；?

e.采用步驟d所述的功能化的多壁碳納米管修飾的玻碳電極作為工作電極、以鉑柱為對電極、以飽和甘汞電極為參比電極的三電極體系共同插入盛有4mL含有苯二酚同分異構(gòu)體濃度為：6.7,?21,?37,?52,?81,?130,?203,?342,?409,?476?μM的0.1M?、pH為7.0的磷酸鹽緩沖溶液中進(jìn)行DPV掃描，得到不同濃度苯二酚同分異構(gòu)體的DPV圖；

f.采用origin軟件作圖，分別繪制功能化的多壁碳納米管修飾的玻碳電極在不同濃度苯二酚同分異構(gòu)體中氧化峰電流跟濃度的線性關(guān)系。