[發(fā)明專利]一種小金梅草中提取小金梅草苷的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310194527.8
• 申請日: 2013-05-23
• 公開（公告）號: CN103265589A
• 公開（公告）日: 2013-08-28
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉東鋒;楊成東
• 申請（專利權(quán)）人: 南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司
• 主分類號: C07H15/203
• 分類號: C07H15/203;C07H1/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于天然藥物化學(xué)領(lǐng)域，涉及一種小金梅草中提取小金梅草苷的方法。

背景技術(shù)

小金梅草Hypoxis?aurea?Lour.仙茅科小金梅草屬多年生草本植物。又叫野雞草、山韭菜、小金鎖梅、龍腎子。中醫(yī)認(rèn)為，其性溫、甘、微辛，具有溫腎壯陽作用。現(xiàn)代醫(yī)學(xué)研究發(fā)現(xiàn)，小金梅草中含有大量黃酮、木質(zhì)素等物質(zhì)，具有消炎止痛、抗氧化及抗腫瘤作用。

小金梅草苷（Hypoxoside）是小金梅草中有效成分，分子式為C₂₉H₃₄O₁₄，分子量為606.58，CAS登錄號為83643-94-1，小金梅草苷具有鎮(zhèn)痛作用，可減少由化學(xué)刺激所致疼痛，另外還具有抗腫瘤作用，對動物無致畸、無毒性。

通過文獻檢索，從小金梅草中提取小金梅草苷的方法報道較少。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種小金梅草中提取小金梅草苷的工業(yè)化方法。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種小金梅草中提取小金梅草苷的方法，其特征在于：取小金梅草粉碎，加入5-10倍量60%甲醇溶液超聲提取2-3次，提取液回收試劑后加入大孔樹脂中吸附，甲醇溶液梯度洗脫，洗脫液回收試劑后，加入聚酰胺樹脂中吸附，烘干，氯仿、甲醇混合溶液洗脫，收集流分，濃縮后結(jié)晶，結(jié)晶物干燥即得。

所述的大孔樹脂型號為：AB-8、ADS-21、HZ-818和NK-9中任一種

所述大孔樹脂上樣量為原料量的2倍。

所述甲醇溶液梯度洗脫為：3-5倍柱體積20-30%甲醇溶液洗脫雜質(zhì)，4-6倍柱體積40-60%甲醇溶液洗脫有效成分。

所述氯仿、甲醇混合比4:13。

采用本發(fā)明方法提取純化小金梅草苷，生產(chǎn)工藝簡單，易于實現(xiàn)工業(yè)化。

下面將結(jié)合具體實施方式進一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。

具體實施方式：

實施例1：

取小金梅草全草5kg，投入到萃取罐中，加入25L60%甲醇溶液，超聲提取30分鐘，濾出提取液，提取三次，提取減壓濃縮至無醇，加入2.5LAB-8大孔樹脂柱中吸附，流速控制3L/h，吸附結(jié)束后，用10L20%甲醇溶液洗脫雜質(zhì)，再用10L45%甲醇溶液洗脫，收集洗脫液減壓回收試劑，濃縮液加入500g聚酰胺樹脂吸附，烘干，裝柱，用6L氯仿、甲醇混合溶液（混合比4:13）洗脫，流速1L/h，收集洗脫液濃縮至300ml放置結(jié)晶，結(jié)晶物干燥得小金梅草苷35g，經(jīng)UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性狀的數(shù)據(jù)與現(xiàn)有技術(shù)相一致，含量98.5%。

實施例2：

取小金梅草全草5kg，投入到萃取罐中，加入25L60%甲醇溶液，超聲提取30分鐘，濾出提取液，提取三次，提取減壓濃縮至無醇，加入2.5L?ADS-21大孔樹脂柱中吸附，流速控制3L/h，吸附結(jié)束后，用8L30%甲醇溶液洗脫雜質(zhì)，再用7L6%甲醇溶液洗脫，收集洗脫液減壓回收試劑，濃縮液加入500g聚酰胺樹脂吸附，烘干，裝柱，用8L氯仿、甲醇混合溶液（混合比4:13）洗脫，流速0.9L/h，收集洗脫液濃縮至250ml放置結(jié)晶，結(jié)晶物干燥得小金梅草苷39g，經(jīng)UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性狀的數(shù)據(jù)與現(xiàn)有技術(shù)相一致，含量97.3%。

實施例3：

取小金梅草全草5kg，投入到萃取罐中，加入25L60%甲醇溶液，超聲提取30分鐘，濾出提取液，提取三次，提取減壓濃縮至無醇，加入2.5L?HZ-818大孔樹脂柱中吸附，流速控制2L/h，吸附結(jié)束后，用8L30%甲醇溶液洗脫雜質(zhì)，再用12L50%甲醇溶液洗脫，收集洗脫液減壓回收試劑，濃縮液加入500g聚酰胺樹脂吸附，烘干，裝柱，用6L氯仿、甲醇混合溶液（混合比4:13）洗脫，流速1L/h，收集洗脫液濃縮至350ml放置結(jié)晶，結(jié)晶物干燥得小金梅草苷31g，經(jīng)UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性狀的數(shù)據(jù)與現(xiàn)有技術(shù)相一致，含量99.1%。

實施例4：

取小金梅草全草5kg，投入到萃取罐中，加入25L60%甲醇溶液，超聲提取30分鐘，濾出提取液，提取三次，提取減壓濃縮至無醇，加入NK-9LAB-8大孔樹脂柱中吸附，流速控制3L/h，吸附結(jié)束后，用10L30%甲醇溶液洗脫雜質(zhì)，再用10L50%甲醇溶液洗脫，收集洗脫液減壓回收試劑，濃縮液加入500g聚酰胺樹脂吸附，烘干，裝柱，用6L氯仿、甲醇混合溶液（混合比4:13）洗脫，流速1L/h，收集洗脫液濃縮至300ml放置結(jié)晶，結(jié)晶物干燥得小金梅草苷36g，經(jīng)UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性狀的數(shù)據(jù)與現(xiàn)有技術(shù)相一致，含量98.3%。