[發明專利]不銹鋼基體表面氮摻雜二氧化鈦多孔薄膜的制備方法

無效

• 申請號: 201310194471.6
• 申請日: 2013-05-23
• 公開（公告）號: CN103276393A
• 公開（公告）日: 2013-09-04
• 發明（設計）人: 李秀燕;王鶴峰;楊慧巖;薛保平;唐賓
• 申請（專利權）人: 太原理工大學
• 主分類號: C23C28/00
• 分類號: C23C28/00
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101
• 代理人: 盧茂春

技術領域

本發明不銹鋼基體表面氮摻雜二氧化鈦多孔薄膜的制備方法，屬于光催化材料制備技術領域，特別涉及一種在不銹鋼基體表面制備高膜基結合強度銳鈦礦型N摻雜TiO₂多孔薄膜的方法。

背景技術

不銹鋼材料已經在食品工業、辦公設備、醫療器械等領域得到廣泛應用，隨著非典、禽流感等公共衛生事件的發生，人們對生活環境和日用器具的衛生要求也越來越高。人們希望不銹鋼器具除了具有不銹、光潔如新的特點外，還要具有抗菌、自清潔等功能，而這些性能主要取決于其表面性能。在不銹鋼表面形成特定功能的改性層，是提高其使用性能的經濟而有效的方法。

TiO₂是一種重要的無機功能材料，具有光催化活性高、抗光腐蝕、耐酸堿性好、化學性質穩定、安全無毒、成本低、無二次污染等特點。然而，TiO₂的帶隙較寬（銳鈦礦型TiO₂的帶隙寬度為3.2?eV），光響應范圍較窄，只有在紫外光(?大約占到達地球太陽光能量的5%)的激發下才能顯示出催化性能。為了使其在可見光照射下具有催化性能，必須對TiO₂進行改性。在眾多的TiO₂改性方法中，N摻雜TiO₂是值得特別關注的方法之一。研究表明，N摻雜可以使TiO₂的帶隙變窄，在不降低TiO₂紫外光催化性能的同時，使其具有可見光催化性能。

在不銹鋼基體表面形成N摻雜TiO₂薄膜，是使不銹鋼具有可見光催化性能的一種適合的解決方案。為保證表面改性后不銹鋼具有良好的使用性能，有兩點特別值得注意:?

(1)考慮到使用的耐久性和可靠性，N摻雜TiO₂薄膜與不銹鋼基體間需要具有良好的結合強度。在薄膜與基體間形成成分梯度變化的擴散過渡層，是提高膜基結合強度的有效方法。????

（2）N摻雜TiO₂薄膜應具有較大的比表面積，以提高其光吸收效率和吸附能力。

本申請的發明人曾利用雙層輝光離子滲金屬技術，以不銹鋼為基體材料，純Ti板為濺射靶，在真空室充入氬氣和氮氣的混合氣體進行反應濺射，在基體表面形成Ti-N滲鍍層。Ti-N滲鍍層由不銹鋼基體中的鈦氮擴散層和表面的Ti-N化合物薄膜構成，這樣可以使Ti-N薄膜與基體間有良好的結合強度。再將上述工件放在加熱爐中，在空氣或氧氣中對工件進行熱處理，控制加熱溫度和時間，則可在不銹鋼表面生成銳鈦礦型N摻雜TiO₂薄膜。相關工作發表在2011年太原理工大學博士學位論文“不銹鋼表面氮摻雜二氧化鈦薄膜的制備及其性能研究”等文章中。

利用雙層輝光離子滲金屬技術，可以在金屬基體表面形成由中間擴散層和表面薄膜構成的滲鍍層。擴散層可以提高基體對表面薄膜的承載能力，使薄膜與基體之間具有良好的結合強度。因此，利用雙層輝光離子滲金屬技術可以在不銹鋼表面形成膜基結合強度良好的Ti-N化合物薄膜，使得再經過熱處理生成的銳鈦礦型N摻雜TiO₂薄膜也與不銹鋼基體之間有良好的結合強度。

上述在不銹鋼基體表面制備N摻雜TiO₂薄膜的技術存在的問題是：由于Ti-N滲鍍層是在高溫下生成，因此表面的Ti-N薄膜呈現結構致密、比表面積小的特點，致使由此氧化生成的N摻雜TiO₂薄膜也呈現相同的結構特點，而薄膜的比表面積小不利于其光催化性能的提高。

余志勇等利用電泳沉積方法在Ti片表面制備TiN?薄膜,?然后對TiN?薄膜進行陽極氧化可以生成N摻雜TiO₂多孔薄膜，該技術發表在2009年第25卷《物理化學學報》文章“陽極氧化TiN薄膜制備N摻雜納米TiO₂薄膜及其可見光活性”中。

因此，如果結合雙層輝光離子滲金屬技術在不銹鋼表面制備高膜基結合強度Ti-N薄膜的優勢及陽極氧化生成多孔N摻雜TiO₂薄膜的特點，則可以解決現有制備不銹鋼負載N摻雜TiO₂薄膜技術存在的問題。

發明內容

?????本發明不銹鋼基體表面氮摻雜二氧化鈦多孔薄膜的制備方法的目的在于：針對上述現有在不銹鋼基體表面制備N摻雜TiO₂薄膜技術存在的問題，提供一種在不銹鋼基體表面制備高膜基結合強度、大比表面積的銳鈦礦型N摻雜TiO₂多孔薄膜的方法的技術方案。