[發明專利]一種白術內酯I的制備方法

無效

• 申請號: 201310194450.4
• 申請日: 2013-05-23
• 公開（公告）號: CN103254164A
• 公開（公告）日: 2013-08-21
• 發明（設計）人: 劉東鋒;楊成東
• 申請（專利權）人: 南京澤朗醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07D307/92
• 分類號: C07D307/92
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于天然藥物化學領域，特別涉及一種白術內酯I的制備方法。

背景技術

白術內酯I，CAS73069-13-3，分子式C₁₅H₁₈O₂，分子量230.3，分子結構式如下：

。

白術內酯I是白術中的內酯類成分，具有較強的增強唾液淀粉酶活性、促進腸管吸收、調節腸道以及抑制腫瘤生長等功能。

現有白術內酯I制備方法，多采用硅膠柱制備。如文獻“白術揮發油化學成分及抗腫瘤實驗研究”?方法采用水蒸氣蒸餾法提取得到白術揮發油,常規硅膠柱層析將白術揮發油按極性分成極性大的部分(zbo-2)和極性小的部分(zbo-1),并分離純化白術揮發油的化學成分，用核磁共振和X-射線衍射法鑒定其結構。并以腫瘤生長抑制率為指標觀察白術內酯Ⅰ、白術內酯Ⅲ、zbo-2、zbo-1對S180荷瘤小鼠的抗腫瘤作用。常規柱制備白芷內酯I分離，收率低、試劑用量多，污染嚴重。

發明內容

本發明的目的是解決現有技術的不足和缺陷，提供一種高效，簡便的白術內酯I的制備方法。

為了實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

取白術原料粉碎，加入5-10倍量70-100%甲醇溶液超聲提取2-3次，提取液濃縮后用氯仿溶液萃取，收集萃取液回收試劑，濃縮液再用高速逆流色譜儀分離，紫外檢測器在線監測，收集流分減壓干燥即得。

所述的高速逆流色譜儀分離條件為：取氯仿、甲醇、水，按5-10:2~4:3~9混合，取上相做固定相、下相為流動相，主機轉速700~1000rpm，流速為1~4ml/min。

本發明的積極效果是：采用高速逆流色譜法分離，制備周期短，操作簡單，制備量大，而且樣品不損失，對環境友好，適合工業化生產。

下面將結合具體實施方式進一步說明本發明，但本發明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。

具體實施方式：

實施例1：

白術原料粉碎，稱3kg，每次用15L80%甲醇溶液超聲提取30分鐘，提取3次，提取液減壓濃縮至500ml，加等體積氯仿萃取3次，合并萃取液回收氯仿得萃取物。取氯仿、甲醇、水，按5:2:3混合，充分分層后，取上相注滿高速逆流色譜管做固定相，開轉主機，轉速800rpm，同時泵入下相做流定相，建立動態平衡后，流速調節為2ml/min，用流動相溶解萃取物，由進樣閥進樣，紫外檢測器在線監測，收集目標成分，連續制備，流分回收試劑，得白術內酯I3.2g，經HPLC檢測，含量98.1%，經UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性狀的數據與現有技術相一致。

實施例2：

白術原料粉碎，稱3kg，每次用30L90%甲醇溶液超聲提取30分鐘，提取2次，提取液減壓濃縮至800ml，加等體積氯仿萃取2次，合并萃取液回收氯仿得萃取物。取氯仿、甲醇、水，按10:4:7混合，充分分層后，取上相注滿高速逆流色譜管做固定相，開轉主機，轉速900rpm，同時泵入下相做流定相，建立動態平衡后，流速調節為3ml/min，用流動相溶解萃取物，由進樣閥進樣，紫外檢測器在線監測，收集目標成分，連續制備，流分回收試劑，得白術內酯I4.8g，經HPLC檢測，含量96.3%，經UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性狀的數據與現有技術相一致。

實施例3：

白術原料粉碎，稱3kg，每次用20L85%甲醇溶液超聲提取30分鐘，提取2次，提取液減壓濃縮至700ml，加等體積氯仿萃取2次，合并萃取液回收氯仿得萃取物。取氯仿、甲醇、水，按7:3:6混合，充分分層后，取上相注滿高速逆流色譜管做固定相，開轉主機，轉速750rpm，同時泵入下相做流定相，建立動態平衡后，流速調節為2ml/min，用流動相溶解萃取物，由進樣閥進樣，紫外檢測器在線監測，收集目標成分，連續制備，流分回收試劑，得白術內酯I4.1g，經HPLC檢測，含量97.1%，經UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性狀的數據與現有技術相一致。