[發(fā)明專利]肉豆蔻五味有效部位及其制備方法、質(zhì)量檢測(cè)方法和應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310194024.0
• 申請(qǐng)日: 2013-05-23
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103316087A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-09-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 董玉;馬強(qiáng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 董玉
• 主分類號(hào): A61K36/67
• 分類號(hào): A61K36/67;G01N21/31;G01N30/02;G01N30/36;A61P7/10;A61P25/20;A61P9/00;A61K36/185
• 代理公司: 北京三聚陽(yáng)光知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11250
• 代理人: 張韜

1.一種肉豆蔻五味有效部位,其特征在于該有效部位中活性成分百分含量的總和為5～99％；其中，總酯類成分以異土木香內(nèi)酯計(jì)為50%～80%；總萜類成分以

10α-hydroxyl-artemisinic?acid計(jì)為5%～12%；Santamarine，木香烴內(nèi)酯，去氫木香內(nèi)酯，異土木香內(nèi)酯，土木香內(nèi)酯，11,13-二氫異土木香內(nèi)酯的百分含量分別為0.004%-0.010%，0.010-0.025%，0.25%-0.45%，0.15%-0.40%，0.25%-0.40%，0.006%-0.20%。

2.如權(quán)利要求1所述的肉豆蔻五味有效部位,其特征在于該有效部位中活性成分百分含量的總和為50～99％。

3.如權(quán)利要求1或2所述的肉豆蔻五味有效部位的制備方法，其特征在于采用溶劑萃取法、大孔吸附樹(shù)脂法、超臨界C0₂流體萃取法或液—液逆流分配色譜法中的任意一種方法，或其任意組合進(jìn)行制備；所用原料藥為肉豆蔻五味復(fù)方藥材飲片，其組成為：肉豆蔻80-150重量份、木香60-120重量份、土木香60-120重量份、廣棗40-75重量份、蓽茇7-20重量份。

4.如權(quán)利要求3所述的肉豆蔻五味有效部位的制備方法，其特征在于所用原料藥組成為：肉豆蔻100重量份、木香80重量份、土木香80重量份、廣棗50重量份、蓽茇10重量份。

5.權(quán)利要求3所述的肉豆蔻五味有效部位的制備方法，其特征在于所述溶劑萃取法具體步驟為：取肉豆蔻五味復(fù)方藥材飲片0.5-1.5重量份，40%-95%乙醇回流提取2-3次，溶劑用量為5～15體積份，每次提取1-2小時(shí)，減壓回收溶劑，得提取物，先將混懸于水中，使藥材與分散后溶液體積比為1：2.5—1：10，然后用低極性的溶劑萃取3-5次，溶劑用量為1-3倍提取物的水溶液，得到脂溶性成分；再用中等極性的溶劑，經(jīng)2-5次萃取其中的成分，溶劑用量為1-3倍提取物的水溶液，與之前萃取得到的脂溶性成分混合得到肉豆蔻五味有效部位。

6.權(quán)利要求3所述的肉豆蔻五味有效部位的制備方法，其特征在于所述大孔吸附樹(shù)脂法具體步驟為：

取肉豆蔻五味復(fù)方藥材飲片0.5-1.5重量份，40%-95%乙醇回流提取2-3次，溶劑用量為8～15體積份，每次提取1-2小時(shí)，減壓回收溶劑，得提取物，加一定體積的水溶解，使得藥材量與分散后溶液體積比為1:8-1:2.5；通過(guò)相當(dāng)生藥量的6-10體積倍的AB-8大孔吸附樹(shù)脂，吸附流速2BV/h，樹(shù)脂柱徑高比為1:5～1:12，2-4倍樹(shù)脂體積的水洗脫，除雜流速為2～6BV/h；以6-15倍樹(shù)脂體積的30％-70%乙醇洗脫，洗脫流速為4～9BV/h，收集30％-70%乙醇洗脫液，回收溶劑，減壓干燥，再以6-10倍樹(shù)脂體積的71％-95%乙醇洗脫，洗脫流速為4～9BV/h，收集71％-95%乙醇洗脫液，回收溶劑，減壓干燥，將30％-70%乙醇洗脫物與71％-95%乙醇洗脫物混合即為肉豆蔻五味有效部位；

或取肉豆蔻五味復(fù)方藥材飲片0.5-1.5重量份，70%-95%乙醇回流提取2-3次，溶劑用量為5～15體積份，每次提取1-2小時(shí)，減壓回收溶劑，得酯類提取物，藥渣中加入40%-70%乙醇回流提取2-3次，溶劑用量為8～15體積份，每次提取1-2小時(shí)，減壓回收溶劑，得提取物，加一定體積的水溶解，使得藥材量與分散后溶液體積比為1:8-1:2.5；通過(guò)相當(dāng)生藥量的6-10體積倍的AB-8大孔吸附樹(shù)脂，吸附流速2BV/h，樹(shù)脂柱徑高比為1:5～1:12，2-4倍樹(shù)脂體積的水洗脫，除雜流速為2～6BV/h；以6-15倍樹(shù)脂體積的30％-70%乙醇洗脫，洗脫流速為4～9BV/h，收集30％-70%乙醇洗脫液，回收溶劑，減壓干燥，將30％-70%乙醇洗脫物與酯類提取物混合即為肉豆蔻五味有效部位。

7.如權(quán)利要求6所述的肉豆蔻五味有效部位的制備方法，其特征在于30％-70%乙醇洗脫物與71％-95%乙醇洗脫物或酯類提取物的混合方式是洗脫物直接混合，或?qū)?1％-95%乙醇洗脫物或酯類提取物用β-環(huán)糊精包合或用磷酸氫鈣吸收后再與30％-70%乙醇洗脫物混合；β-環(huán)糊精與71％-95%乙醇洗脫物或酯類提取物的用量比例為4:1～6：1，包合溫度為65～75℃，包合時(shí)間為1.5-3小時(shí)。