[發(fā)明專利]一種紡織品和皮革制品中酚類化合物的測定方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310194020.2
• 申請(qǐng)日: 2013-05-23
• 公開（公告）號(hào): CN103235081A
• 公開（公告）日: 2013-08-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 朱峰;王明葵;涂貌貞
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 福建省纖維檢驗(yàn)局
• 主分類號(hào): G01N30/88
• 分類號(hào): G01N30/88;G01N1/28
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• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及酚類化合物，尤其是涉及一種紡織品和皮革制品中五氯苯酚、2,3,4,5-四氯苯酚、2,3,4,6-四氯苯酚、2,3,5,6-四氯苯酚、2,4,5-三氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、鄰苯基苯酚、間羥基聯(lián)苯、2-萘酚、對(duì)硝基苯酚等酚類化合物的高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀測定方法。

背景技術(shù)

酚類化合物作為一種殺菌劑、防腐劑、防霉劑和防蛀劑使用在紡織品和皮革等生態(tài)紡織品行業(yè)中，其主要有五氯苯酚、2,3,4,5-四氯苯酚、2,3,4,6-四氯苯酚、2,3,5,6-四氯苯酚、2,4,5-三氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、鄰苯基苯酚、間羥基聯(lián)苯、2-萘酚、對(duì)硝基苯酚十種。

五氯苯酚、2,3,4,5-四氯苯酚、2,3,4,6-四氯苯酚、2,3,5,6-四氯苯酚、2,4,5-三氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、鄰苯基苯酚、間羥基聯(lián)苯、2-萘酚、對(duì)硝基苯酚具有生理毒性和生態(tài)毒性，吸入或經(jīng)皮膚吸收可以引起頭痛、疲倦、神經(jīng)痛、多汗，刺激眼睛、呼吸系統(tǒng)和皮膚，對(duì)血液循環(huán)和腎臟有毒害作用。五氯苯酚、四氯苯酚、三氯苯酚、鄰苯基苯酚、間羥基聯(lián)苯和對(duì)硝基苯酚在生物體中具有高累積性，五氯苯酚和四氯苯酚已被證明具有致癌致畸性，三氯苯酚、鄰苯基苯酚、間羥基聯(lián)苯和對(duì)硝基苯酚疑為強(qiáng)致癌、致畸、致突變物質(zhì)，且結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，生物降解性差，對(duì)水生生物有極高毒性。因此，國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布的GB/T?18885《生態(tài)紡織品技術(shù)要求》明確將五氯苯酚、2,3,5,6-四氯苯酚和鄰苯基苯酚列為有害物質(zhì)而規(guī)定其限量，國際紡織生態(tài)學(xué)研究與檢測協(xié)會(huì)頒布的OEKO-TEX??Standard?100，對(duì)紡織品和皮革中的五氯苯酚、四氯苯酚、鄰苯基苯酚的限量做了明確規(guī)定，五氯苯酚、2,3,5,6-四氯苯酚、2-萘酚和鄰苯基苯酚的測定應(yīng)運(yùn)而生。而對(duì)人體和環(huán)境同樣有害的三氯苯酚、2,3,4,5-四氯苯酚、2,3,4,6-四氯苯酚、對(duì)硝基苯酚、間羥基聯(lián)苯卻沒有引起足夠的重視，相應(yīng)的檢測標(biāo)準(zhǔn)也相對(duì)滯后。OEKO-TEX??Standard?100明確將2,3,4,5-四氯苯酚、2,3,4,6-四氯苯酚作為有害物質(zhì)而規(guī)定其限量，三氯苯酚、對(duì)硝基苯酚被列入中國環(huán)境優(yōu)先污染物黑名單和美國環(huán)保署有限污染物，也在國際買家的有害物質(zhì)列表中與2,3,5,6-四氯苯酚和五氯苯酚同時(shí)被限制。隨著紡織品貿(mào)易進(jìn)入生態(tài)競爭的時(shí)代，紡織品和皮革制品的安全性和生物降解性越來越受到重視。國際上不少國家和組織對(duì)紡織品和皮革制品中可能殘留有害物質(zhì)進(jìn)行了細(xì)致的生態(tài)學(xué)和毒理學(xué)研究，加大了頒布紡織品和皮革制品中禁用和限用新有害化學(xué)物質(zhì)法規(guī)的力度。在生態(tài)紡織品中對(duì)這十種物質(zhì)的測定來說，是無可回避的問題。

在很多檢測方法中，皮革和紡織品中五氯苯酚和2,3,5,6-四氯苯酚、鄰苯基苯酚和2-萘酚的測定大都由氣相色譜-電子俘獲檢測器法（GC-ECD）和氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（GC-MS）檢測，也有采用高效液相色譜-二極管陣列檢測器法（HPLC-DAD）和高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（HPLC-MS）測定紡織品和皮革中的四氯苯酚和五氯苯酚的報(bào)道，但未見采用高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用法（HPLC-MS/MS）對(duì)這十種酚類化合物同時(shí)進(jìn)行檢測的方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種能同時(shí)測定紡織品和皮革中酚類化合物的檢測方法，該方法具有快速可靠、高通量分析、試劑用量少、靈敏度高、回收率高、精密度好的特點(diǎn)。

本發(fā)明的技術(shù)方案是將紡織品和皮革樣品經(jīng)制備、萃取等前處理步驟后，采用高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用法同時(shí)測定酚類化合物。

本發(fā)明包括以下步驟：

a)?取一定量的紡織品和皮革樣品破碎后置于提取容器中；

b)?加入一定量的提取溶劑，進(jìn)行酚類化合物的提取，得到酚類化合物提取液，于水浴中揮干；

c)?利用溶劑將殘?jiān)ㄈ荩玫蕉ㄈ莺蟮姆宇惢衔锾崛∫海?/p>

d)?紡織品所得的提取液如有雜質(zhì)干擾以及皮革樣品所得提取液經(jīng)凈化并水浴揮干后，進(jìn)行步驟3)；

e)?利用濾膜過濾3)所述定容后的酚類化合物提取液，得到酚類化合物待測液體；

f)?利用高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用法（HPLC-MS/MS）檢測所述酚類化合物待測液，以相對(duì)保留時(shí)間和多反應(yīng)監(jiān)測對(duì)（MRM）定性，峰面積進(jìn)行定量。

優(yōu)選的，所述提取溶劑為甲醇。

優(yōu)選的，所述步驟2)?中所采用的提取方法為超聲提取法。

優(yōu)選的，所述步驟4)?中所采用的凈化方法為固相萃取法。