[發明專利]一種球狀電鍍級氧化銅粉的制備方法

有效

• 申請號: 201310193411.2
• 申請日: 2013-05-23
• 公開（公告）號: CN103303961A
• 公開（公告）日: 2013-09-18
• 發明（設計）人: 劉東杰;劉嘉蕙
• 申請（專利權）人: 東又悅（蘇州）電子科技新材料有限公司
• 主分類號: C01G3/02
• 分類號: C01G3/02
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 孫仿衛;汪青

技術領域

本發明涉及氣體霧化化學反應技術，特別涉及一種采用氣體霧化法制備球狀電鍍級氧化銅粉的制備方法。

背景技術

????目前用于電鍍工藝上的氧化銅粉需要具備更高的要求，如要求氧化銅粉在電鍍液中能夠快速溶解，性能穩定等。

傳統制備電鍍級氧化銅粉的工藝主要包括以下步驟：（1）在硫酸銅溶液或硫酸銅粉末中滴入或放入碳酸鈉溶液，反應后的產物經過濾、洗滌、干燥制得堿式碳酸銅（無定型不規則晶體顆粒）；（2）將上述制得的堿式碳酸銅置于回轉爐中加熱至450℃~600℃溫度下進行煅燒、研磨，制得氧化銅粉。

采用上述方法制備的氧化銅粉是一種不規定狀粉體顆粒，在進行電鍍時，氧化銅粉在電鍍溶解液中容易形成架橋現象，造成溶解速率慢，及需人工定期清理，氧化銅粉不能充分溶解以至于浪費材料等弊端。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是克服現有技術的不足，提供一種采用氣體霧化法制備球狀電鍍級氧化銅粉的制備方法。

為解決以上技術問題，本發明采用如下技術方案：

一種球狀電鍍級氧化銅粉的制備方法，其包括以下步驟：

（1）在反應釜中加入五水硫酸銅及超純水且二者重量比為1：2~3，然后加熱至65℃~75℃并攪拌使其充分溶解，制得硫酸銅溶液；

（2）將所述硫酸銅溶液通過高壓霧化噴嘴注入霧化塔，經高壓氣體霧化后得到球狀硫酸銅晶體液滴；

（3）所述球狀硫酸銅晶體液滴在霧化塔內經自然冷卻之后直接進入裝有碳酸鈉水溶液的反應釜中，并攪拌，反應溫度控制在50℃~80℃之間，待所述噴霧塔中的物料全部進入反應釜后再攪拌反應10min~20min；

（4）將步驟（3）反應釜中反應后的物料經過濾、洗滌、干燥，制得球狀堿式碳酸銅晶體，其中，過濾后產生的廢水及洗滌后產生的廢水均進入廢水處理系統；

（5）將步驟（4）制得的球狀堿式碳酸銅晶體轉移至煅燒爐中進行煅燒，制得球狀電鍍級氧化銅粉，同時釋放出含水蒸氣、CO₂氣體的尾氣，所述尾氣通過洗滌塔處理。

具體地，步驟（1）中，所述五水硫酸銅為粉末狀。

具體地，步驟（2）中，所述高壓霧化噴嘴的噴孔是收放結構式噴孔，收放結構式噴孔可以在較低的氣壓下產生更高的超音氣流和均勻的氣體速度場，從而更加有效抑制有害激波的產生，明顯增加氣體的動能，使霧化效率更高；所述高壓氣體霧化過程中選用的是氣體壓力為3kg~5kg的高壓氣體。

具體地，所述步驟（5）中的煅燒過程采用的煅燒溫度為300℃~500℃。

由于上述技術方案的實施，本發明與現有技術相比具有如下優點：

本發明制備的氧化銅粉為規則球狀微細粉末、比表面積大、分散性好，且具有純度高、產品性能穩定的優點，該氧化銅粉應用于電鍍工藝時，在電鍍溶解液中能夠快速溶解且溶解充分。

本發明制備方法中經高壓氣體霧化后形成的硫酸銅晶體液滴直接進入裝有碳酸鈉水溶液的反應釜內，簡化了工藝流程，降低了成本，易操作。

附圖說明

圖1為本發明生產過程流程圖；

圖2為高壓霧化噴嘴的結構示意圖；

其中：1、噴孔。

具體實施方式

下面結合說明書附圖對本發明作進一步描述。

實施例1

一種球狀電鍍級氧化銅粉的制備方法，具體包括以下步驟：

（1）在500L的反應釜中加入255kg超純水和127.5kg粉末狀五水硫酸銅，然后加熱至70℃并攪拌使其充分溶解，制得硫酸銅溶液；

（2）將硫酸銅溶液通過具有收放結構噴孔1的高壓霧化噴嘴注入霧化塔，高壓霧化噴嘴如圖2所示，經氣體壓力為4kg的高壓氣體霧化后得到球狀硫酸銅晶體液滴；

（3）球狀硫酸銅晶體液滴在霧化塔內經自然冷卻之后直接進入裝有1700L碳酸鈉水溶液的3000L反應釜中，并攪拌，反應溫度控制在75℃，待噴霧塔中的物料全部進入反應釜后再攪拌反應15min，其中，碳酸鈉水溶液的濃度為0.3mol/L；

（4）將步驟（3）反應釜中反應后的物料經過濾、洗滌、干燥，制得球狀堿式碳酸銅晶體，其中，過濾后產生的廢水及洗滌后產生的廢水均進入廢水處理系統；

（5）將步驟（4）制得的球狀堿式碳酸銅晶體轉移至煅燒爐中進行煅燒，煅燒溫度為350℃，制得球狀電鍍級氧化銅粉，煅燒過程中同時釋放出含水蒸氣、CO2氣體的尾氣，尾氣通過洗滌塔處理。

實施例2