[發(fā)明專利]一種有機(jī)電致發(fā)光材料及其制備方法和應(yīng)用

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310193053.5
• 申請(qǐng)日: 2013-05-22
• 公開（公告）號(hào): CN104177423A
• 公開（公告）日: 2014-12-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周明杰;王平;張娟娟;鐘鐵濤
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司
• 主分類號(hào): C07F15/00
• 分類號(hào): C07F15/00;C09K11/06;H01L51/54
• 代理公司: 廣州三環(huán)專利代理有限公司 44202
• 代理人: 郝傳鑫;熊永強(qiáng)

1.一種有機(jī)電致發(fā)光材料，其特征在于，具有如下結(jié)構(gòu)式：

式中，R為C₁～C₂₀的烷基。

2.一種有機(jī)電致發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S10、提供如下結(jié)構(gòu)式表示的化合物A和化合物B：

式中，R為C₁～C₂₀的烷基；

S20、惰性氣體保護(hù)下，將所述化合物A和化合物B按1:1～1:1.5的摩爾比溶于含有鈀催化劑和堿的第一有機(jī)溶劑中，得到反應(yīng)液，所述反應(yīng)液在80～90°C下進(jìn)行Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)10～15小時(shí)后，分離純化反應(yīng)液，得到化合物C，其結(jié)構(gòu)式如下所示：

式中，R為C₁～C₂₀的烷基；

S30、惰性氣體保護(hù)下，將所述化合物C和三水合三氯化銥按2:1～3:1的摩爾比溶于體積比為3:1的2-乙氧基乙醇與水的混合溶劑中，隨后加熱至100°C回流反應(yīng)24小時(shí)后，冷卻至室溫，分離純化，得到化合物D，其結(jié)構(gòu)式如下所示：

式中，R為C₁～C₂₀的烷基；

S40、提供如下結(jié)構(gòu)式表示的化合物E：

惰性氣體保護(hù)下，將所述化合物D和化合物E按1:2～1:3的摩爾比溶于含有甲醇鈉或乙醇鈉的第二有機(jī)溶劑中，得到混合溶液，所述混合溶液在40～84°C下進(jìn)行Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)8～20小時(shí)后，分離純化，得到有機(jī)電致發(fā)光材料，其結(jié)構(gòu)式如下所示：

式中，R為C₁～C₂₀的烷基。

3.如權(quán)利要求2所述的有機(jī)電致發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述S20中，所述化合物A在反應(yīng)液中的濃度為0.07～0.2mol/L；所述第一有機(jī)溶劑為N,N-二甲基甲酰胺或甲苯。

4.如權(quán)利要求2所述的有機(jī)電致發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述S20中，所述鈀催化劑為二氯二(三苯基膦)化鈀或四(三苯基膦)合鈀，所述鈀催化劑的摩爾用量為化合物A的0.03～0.05倍；所述堿為碳酸鉀水溶液或碳酸鈉水溶液，所述堿的摩爾用量為化合物A的1～3倍。

5.如權(quán)利要求2所述的有機(jī)電致發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述S20中，所述分離純化步驟包括：待反應(yīng)液冷卻至室溫后，采用二氯甲烷萃取，然后用水洗滌至中性，再經(jīng)無水硫酸鎂干燥后，過濾得到濾液，所得濾液經(jīng)減壓蒸除去溶劑后得到粗產(chǎn)物，粗產(chǎn)物再用體積比為1:8的乙酸乙酯與正己烷混合液為洗脫劑進(jìn)行硅膠柱色譜分離，得到所述化合物C。

6.如權(quán)利要求2所述的有機(jī)電致發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述S30中，所述分離純化步驟包括：待反應(yīng)停止冷至室溫后，旋轉(zhuǎn)蒸除部分溶劑，加入適量蒸餾水，過濾得到固體，固體依次用蒸餾水、甲醇洗滌，干燥后得所述化合物D。

7.如權(quán)利要求2所述的有機(jī)電致發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述S40中，所述第二有機(jī)溶劑為1,2-二氯乙烷、二氯甲烷或三氯甲烷。

8.如權(quán)利要求2所述的有機(jī)電致發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述S40中，所述化合物D在混合溶液中的濃度為0.01～0.02mol/L，所述甲醇鈉或乙醇鈉的摩爾用量為所述化合物D的8～12倍。

9.如權(quán)利要求2所述的有機(jī)電致發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述S40中，所述分離純化步驟包括：待反應(yīng)停止冷至室溫后，濃縮除去部分溶劑，加入適量蒸餾水，有固體析出；過濾收集粗產(chǎn)物，粗產(chǎn)物依次用去離子水、甲醇洗滌后，再經(jīng)二氯甲烷和無水乙醇的混合溶劑重結(jié)晶，得到所述有機(jī)電致發(fā)光材料。

10.一種有機(jī)電致發(fā)光器件，包括發(fā)光層，其特征在于，所述發(fā)光層中摻雜有如權(quán)利要求1所述的有機(jī)電致發(fā)光材料，其結(jié)構(gòu)式如下所示：

式中，R為C₁～C₂₀的烷基。