[發明專利]一種電解鹽廢氣提純氫氣制備1.4丁烯二醇的工藝方法

在審

• 申請號: 201310192919.0
• 申請日: 2013-05-23
• 公開（公告）號: CN103265404A
• 公開（公告）日: 2013-08-28
• 發明（設計）人: 王集忠;謝碧文;王寶華
• 申請（專利權）人: 耒陽金悅科技發展有限公司
• 主分類號: C07C33/035
• 分類號: C07C33/035;C07C29/17;C01B3/50
• 代理公司: 衡陽市科航專利事務所 43101
• 代理人: 劉勛階

技術領域

本發明涉及一種制備化工原料的工藝方法，特別是一種電解鹽廢氣提純氫氣制備1.4丁烯二醇的工藝方法。

背景技術

1.4一丁烯二醇是一種重要的基本化工原料，本身不僅具有獨特的物化性質，而且它具有其它產品不可替代的特殊功能，廣泛應用于有機合成、醫藥中間體系列及精密儀器制造業，特別在電子化學工業領域中得到了廣泛的應用，是國民經濟必不可少的重要工業產品。目前，在制備1.4丁烯二醇的工藝過程中，除氯時如堿液濃度過低，反應溫度過高會造成除氯效率低下，氯氣處理不徹底導致設備腐蝕，除氧塔內催化劑中毒影響氫氣質量；堿濃度過高則堿利用率過低，且氯氣與堿液作用會生成不穩定的次氯酸鹽，次氯酸鹽濃度升高，其穩定性越低，且次氯酸鹽分解釋放游離氯。為保護系統安全運行，利用負壓保護在水環泵進氣壓力接近負壓時自動補氣。這種維持微正壓運行的方式會造成系統壓力隨著氣流變化而產生較大波動，具有潛在的安全事故隱患；傳統水冷式除氧器采用換熱器管內填裝顆粒狀催化劑除氧，管外用水噴淋冷卻的方式，經常出現催化劑吸收氫氣中的水分而返潮，造成催化劑失效。

發明內容

本發明的目的是為了克服現有技術的上述不足之處，而提供一種設備使用壽命長、工效高、除氧穩定、工藝簡單的電解鹽廢氣提純氫氣制備1.4丁烯二醇的工藝方法。

本發明的技術方案是:一種電解鹽廢氣提純氫氣制備1.4丁烯二醇的工藝方法，主要步驟包括:?

一、去除電解尾氣中的雜質：電解尾氣經三級堿洗塔在氫氧化鈉和還原劑的存在下進行反應，控制反應溫度為25-50℃，除去其中的氯氣、氯化氫、二氧化碳雜質，控制除氯后的pH值為8-9；

二、電解尾氣洗滌凈化降溫：去除雜質的尾氣在水洗塔冷卻水的作用下，除去尾氣夾帶的堿沫，同時尾氣被降至室溫；

三、電解尾氣除氧：洗滌凈化降溫的電解尾氣在除氧塔內，在催化劑存在下，利用電解尾氣中的氫氧反應，除去氧氣而得到含氧量低于0.5%的氫氣，反應溫度300-450℃；

四、氫氣降溫儲存：除氧后的氫氣含有大量熱，經水洗塔冷卻水噴淋冷卻至室溫，由水環泵送至濕氫氣柜；

五、加氫制取1.4丁烯二醇：用氫氣增壓機將氫氣柜內的氫氣壓縮抽送至氫氣緩沖罐，由氫氣緩沖罐減壓，分別送入各個加氫反應釜參與加氫反應，得粗品1.4丁烯二醇；

六、濃縮分離：粗品1.4丁烯二醇經離心除雜、濃縮分離后得1.4丁烯二醇成品。

本發明進一步的技術方案是:?在去除電解尾氣中的雜質的工藝中產生的廢堿液回收利用。

本發明由于采用如上技術方案，與現有技術相比，具有如下優點：

1、本發明在堿液中添加還原劑，除氯效率高，去除率可達100%；

2、在本發明工藝中增設大回流、止逆水封，其目的一是利用純凈的氫氣稀釋水環泵前的較高氧含量氣體，達到控制除氧器內溫度目的，二是補充水環泵前的進氣量，穩定維持泵前微正壓正常運行；

3、本發明工藝將傳統除氧器改造為干燥式除氧器，一是催化劑采用蜂窩塊狀代替顆粒狀，使用壽命長，工作效率高；二是除氧后氫氣質量穩定；三是設備維護操作簡單；四是工藝條件簡單易控，設備使用壽命長、工效高、除氧穩定、工藝簡單。

以下結合附圖和具體實施方式對發明的詳細結構作進一步描述。

附圖說明

圖1為本發明的工藝流程圖。

具體實施方式

一種電解鹽廢氣提純氫氣制備1.4丁烯二醇的工藝方法，主要步驟包括:

一、?電解塔：電解塔電解氯酸鹽產生尾氣；

二、?三級堿洗:?在三級堿洗塔中添加12m氫氧化鈉和尿素還原劑提高除氯效率，防止氯氣與堿液作用下生成不穩定的次氯酸鹽，控制反應溫度為25-50℃，除去其中的氯氣、氯化氫、二氧化碳等雜質（雜質去除率可達100%），防止氯氣腐蝕設備，除氯后的氫氣pH值為8-9；廢堿液回收再利用；

三、?水洗塔：除去尾氣夾帶的堿沫，同時尾氣被降至室溫；

四、?除沫器：除去尾氣夾帶的水沫，降低氫氣中的濕度；

五、?水環輸送泵：氣體輸送；

六、?小回流：補充水環輸送泵前的進氣量，穩定維持泵前正壓正常運行；

七、?除氧塔：利用干燥式除氧器防止其中的鈀除媒催化劑吸收氫氣中的水分產生返潮，防止催化劑失效，利用尾氣中的氫氧反應除去氧氣，而得到含氧量低于0.5%的氫氣，反應溫度300-450℃；

八、?水洗塔：氫氣經水洗塔冷卻，調節氫氣溫度，降至室溫；

九、?止逆水封：防氫氣回流，進一步調節溫度；