[發(fā)明專利]一種泡沫炭/堇青石復(fù)合材料的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310192786.7 | 申請日： | 2013-05-22 |
| 公開（公告）號： | CN103253652A | 公開（公告）日： | 2013-08-21 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 詹亮;霍云霞;王艷麗;張洪剛;許耀 | 申請（專利權(quán)）人： | 華東理工大學(xué) |
| 主分類號： | C01B31/02 | 分類號： | C01B31/02 |
| 代理公司： | 上海順華專利代理有限責(zé)任公司 31203 | 代理人： | 談順法 |
| 地址： | 200237 *** | 國省代碼： | 上海;31 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 泡沫 青石 復(fù)合材料 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種超高強度、低導(dǎo)熱泡沫炭/堇青石復(fù)合材料的制備方法，屬于一種密度為0.5～1.5g/cm3、導(dǎo)熱系數(shù)低于0.2W/(m.K)、壓縮強度高于30MPa且孔結(jié)構(gòu)均一的泡沫炭的制備方法。
背景技術(shù)：
泡沫炭作為一種三維有序的蜂窩狀碳質(zhì)功能材料，不僅具有強度高、密度低、耐高溫、熱膨脹系數(shù)低、抗燒蝕等優(yōu)異特性,而且具有很好的可成型性和可加工性能，因此廣泛用于軍工、能源、電子、生物污水處理、醫(yī)學(xué)等各個領(lǐng)域。目前，眾多研究集中在高導(dǎo)熱泡沫炭的結(jié)構(gòu)控制，即以中間相瀝青為碳質(zhì)前軀體，通過發(fā)泡、炭化、石墨化工藝得到導(dǎo)熱系數(shù)較高的泡沫炭。在此研制過程中，研究者常選用粘土、中間相碳微球、碳黑、納米碳管或納米碳纖維作增強劑以提高高導(dǎo)熱泡沫炭的力學(xué)性能，但所制泡沫炭的壓縮強度最高僅達(dá)20MPa，且所制泡沫炭的導(dǎo)熱系數(shù)都在500W/(m.K)以上。
與此同時，也有部分研究者研制導(dǎo)熱系數(shù)較低的泡沫炭并推廣其在民用領(lǐng)域中的應(yīng)用。選擇酚醛樹脂或瀝青作碳質(zhì)前軀體，經(jīng)過原材料改性、發(fā)泡、炭化制得泡沫炭。相對石墨化泡沫炭而言，雖然該方法所制泡沫炭的導(dǎo)熱系數(shù)較低（＞0.2W/(m.K)），但同樣存在壓縮強度較低(＜20MPa)的問題。另外，孔結(jié)構(gòu)的均一性控制是泡沫炭研究領(lǐng)域中存在的共性難題。對此，盡管研究者試圖通過工藝優(yōu)化在一定程度上提高泡沫炭孔結(jié)構(gòu)的均一性，但不能從本質(zhì)上實現(xiàn)大尺寸泡沫炭孔結(jié)構(gòu)的均一性控制。
鑒于上述情況，本發(fā)明公開一種超高強度、低導(dǎo)熱、孔結(jié)構(gòu)均一的泡沫炭的制備方法。以蜂窩狀堇青石為限域模板，采用酚醛樹脂作碳質(zhì)前軀體并進行復(fù)合增強，經(jīng)過固化、發(fā)泡、炭化制得泡沫炭/堇青石復(fù)合材料。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種密度為0.5～1.5g/cm3、導(dǎo)熱系數(shù)低于0.2W/(m.K)、壓縮強度高于30MPa且孔結(jié)構(gòu)均一的泡沫炭制備方法。該方法首先利用堇青石的蜂窩狀外型結(jié)構(gòu)作為骨架,讓泡沫炭均勻分布于堇青石的毫米級大孔中；然后，利用堇青石和無機材料的增強功能提高泡沫炭的機械強度；最后，利用無機的堇青石和無機的增強劑來降低泡沫炭基體碳的導(dǎo)熱系數(shù)。采用該方法所制泡沫炭的壓縮強度能夠高達(dá)30MPa以上，這可以拓展泡沫炭在航天航空領(lǐng)域中的應(yīng)用。
本發(fā)明是通過下述方案實現(xiàn)的。一種泡沫炭/堇青石復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述的方法包括以下步驟：
（1）將50～100g酚醛樹脂、5～50g六次甲基四胺、1～20g增強劑在常溫下混合均勻，然后裝入堇青石的毫米級孔中；
（2）將步驟（1）所制得的樣品置于容器中，再移入高溫高壓反應(yīng)釜中，并通入純氮氣置換釜內(nèi)空氣；
（3）將步驟（2）中高溫高壓反應(yīng)釜先以5℃/min的升溫速度升溫至100～200℃，固化1～3h；然后通入純氮氣，使釜內(nèi)壓力達(dá)6～15MPa，之后以5～10℃/min的升溫速度升溫至500～600℃，并在此溫度下恒溫1～3h，得到初生泡沫炭/堇青石復(fù)合材料；
（4）將步驟（3）所制初生泡沫炭/堇青石復(fù)合材料取出后，置于炭化爐中，在純氮氣保護下，以5～10℃/min的升溫速度升溫至700～1500℃，并在此溫度下恒溫1～10h，自然冷卻降溫后，即制得泡沫炭/堇青石復(fù)合材料；
所述的增強劑為粘土、瀝青基碳纖維、黏膠基碳纖維、聚丙烯腈基碳纖維、中間相碳微球、碳黑、水滑石中的一種。
上述泡沫炭制備方法的工藝過程包括三步：酚醛樹脂固化，發(fā)泡和炭化。
所述的堇青石的毫米級孔的孔徑優(yōu)選為1-4mm，孔隙率按每平方米的孔數(shù)量記為20-100個孔/cm2。
所述的步驟（2）中的容器，其形狀為正方形、長方形、圓柱形、梯形或不規(guī)則形狀中的一種。
該專利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息，商用須獲得專利權(quán)人授權(quán)。該專利全部權(quán)利屬于華東理工大學(xué)，未經(jīng)華東理工大學(xué)許可，擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購買此專利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作，請聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201310192786.7/2.html，轉(zhuǎn)載請聲明來源鉆瓜專利網(wǎng)。
