[發明專利]紅色磷光銥金屬配合物、其制備方法及有機電致發光器件

無效

• 申請號: 201310192640.2
• 申請日: 2013-05-22
• 公開（公告）號: CN104178106A
• 公開（公告）日: 2014-12-03
• 發明（設計）人: 周明杰;王平;張娟娟;馮小明
• 申請（專利權）人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司
• 主分類號: C09K11/06
• 分類號: C09K11/06;C07F15/00;H01L51/54
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 何平

1.一種紅色磷光銥金屬配合物，其特征在于，結構式如下：

其中，-Ar為

2.一種紅色磷光銥金屬配合物的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

在第一惰性氣體氛圍中，按摩爾比為4:4.5～5將Ar-Br和苊-5-硼酸溶于第一溶劑中，加入催化劑和碳酸鹽溶液，進行Suzuki偶聯反應8～12小時，分離純化后得到環金屬主配體苊-5-基苯并二氮六元環，其中，所述-Ar為

在第二惰性氣體氛圍中，按摩爾比為2.2～3:1將所述環金屬主配體苊-5-基苯并二氮六元環和三水合三氯化銥溶于第二溶劑中，加熱至回流狀態反應22～25小時，，分離純化后得到氯橋二聚物；

在第三惰性氣體氛圍中，按摩爾比0.5:1.2～2將所述氯橋二聚物和乙酰丙酮溶于第三溶劑中，加入碳酸鹽，加熱至回流狀態反應8～15小時，，分離純化后得到紅色磷光銥金屬配合物，所述紅色磷光銥金屬配合物的結構式為：

3.根據權利要求2所述的紅色磷光銥金屬配合物的制備方法，其特征在于，所述第一溶劑為甲苯或四氫呋喃；所述第二溶劑為2-甲氧基乙醇或2-乙氧基乙醇；所述第三溶劑為2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇或二氯甲烷。

4.根據權利要求2所述的紅色磷光銥金屬配合物的制備方法，其特征在于，所述催化劑為四三苯基膦鈀或二氯雙三苯基膦鈀。

5.根據權利要求2所述的紅色磷光銥金屬配合物的制備方法，其特征在于，所述催化劑與所述苊-5-硼酸的摩爾比為0.2～0.24:4.5～5。

6.根據權利要求2所述的紅色磷光銥金屬配合物的制備方法，其特征在于，分離純化后得到環金屬主配體苊-5-基苯并二氮六元環的步驟中，分離純化的方法具體為：反應完全后，反應液自然冷至室溫，用適量水和乙酸乙酯萃取數次，有機相用無水硫酸鎂干燥，過濾，旋轉蒸除濾液中的溶劑，油狀粗產物用硅膠柱色譜分離提純，以體積比為1:3～1:5的二氯甲烷和石油醚的混合液為洗脫劑，蒸除溶劑，干燥后得純環金屬主配體苊-5-基苯并二氮六元環。

7.根據權利要求2所述的紅色磷光銥金屬配合物的制備方法，其特征在于，分離純化后得到氯橋二聚物的步驟中，分離純化的方法具體為：反應結束，反應液冷至室溫后，反應液用氯仿和蒸餾水萃取數次，有機相用無水硫酸鎂干燥，過濾，蒸除溶劑，對粗產物進行硅膠柱色譜分離提純，以體積比為1:4～1:6的丙酮和正己烷的混合液為洗脫劑，得到純氯橋二聚物。

8.根據權利要求2所述的紅色磷光銥金屬配合物的制備方法，其特征在于，分離純化后得到紅色磷光銥金屬配合物的步驟中，分離純化的方法具體為：反應完全后，待反應液自然冷至室溫，用氯仿和蒸餾水萃取數次，有機相用無水硫酸鎂干燥，過濾，旋轉蒸除溶劑，粗產物用硅膠柱色譜分離提純，以體積比為1:4～1:10的二氯甲烷和石油醚的混合液為洗脫劑，蒸除溶劑，干燥后最終得純紅色磷光銥金屬配合物。

9.一種有機電致發光器件，包括依次層疊的基板、陽極、空穴注入層、空穴傳輸層、發光層、空穴阻擋層、電子傳輸層、電子注入緩沖層及陰極，其特征在于，所述發光層的材料包括發光主體材料和摻雜于所述發光主體材料中的發光客體材料，所述發光客體材料為權利要求1所述的紅色磷光銥金屬配合物。