[發(fā)明專利]藍(lán)色磷光材料銥金屬配合物、其制備方法及有機(jī)電致發(fā)光器件無效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201310192615.4 | 申請(qǐng)日： | 2013-05-22 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN104177444A | 公開（公告）日： | 2014-12-03 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 周明杰;王平;張娟娟;鐘鐵濤 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07F19/00 | 分類號(hào)： | C07F19/00;C09K11/06;H01L51/54 |
| 代理公司： | 廣州華進(jìn)聯(lián)合專利商標(biāo)代理有限公司 44224 | 代理人： | 生啟;何平 |
| 地址： | 518100 廣東省深*** | 國(guó)省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 藍(lán)色 磷光 材料 金屬 配合 制備 方法 有機(jī) 電致發(fā)光 器件 | ||
1.一種藍(lán)色磷光銥金屬配合物，其特征在于，具有下述結(jié)構(gòu)式：
其中，R為氫或碳原子數(shù)為1～20的烷基。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的藍(lán)色磷光銥金屬配合物，其特征在于，結(jié)構(gòu)式為：
或其中，R為氫或碳原子數(shù)為1～20的烷基。
3.一種藍(lán)色磷光銥金屬配合物的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
在保護(hù)性氣體氛圍中，將摩爾比為1:1～1:1.5的化合物F和2,6-二氟吡啶-3-硼酸溶于第一溶劑中，加入有機(jī)鈀催化劑和碳酸鹽的水溶液，進(jìn)行Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)8小時(shí)～15小時(shí)，分離純化后得到化合物A，化合物F的結(jié)構(gòu)式為化合物A的結(jié)構(gòu)式為其中，R為氫或碳原子數(shù)為1～20的烷基；
在保護(hù)性氣體氛圍中，將摩爾比為2:1～4:1的所述化合物A和三水合三氯化銥溶于第二溶劑中，加熱至回流狀態(tài)反應(yīng)22～25小時(shí)，分離純化后得到化合物B，所述化合物B的結(jié)構(gòu)式為：其中，R為氫或碳原子數(shù)為1～20的烷基；
在保護(hù)性氣體氛圍中，將化合物B溶于第三溶劑中，滴加三氟乙酸銀的甲醇溶液，反應(yīng)2小時(shí)～3小時(shí)，除去沉淀保留液體，除去所述液體中的溶劑得到殘留物，將所述殘留物與四(1-吡唑)硼化鉀溶于第四溶劑中，回流反應(yīng)22～25小時(shí)，分離純化后得到藍(lán)色磷光銥金屬配合物，其中所述化合物B與所述三氟乙酸銀的摩爾比為1:2～1:3，所述化合物B與所述四(1-吡唑)硼化鉀的的摩爾比為1:2～1:3，所述藍(lán)色磷光銥金屬配合物的結(jié)構(gòu)式為：
其中，R為氫或碳原子數(shù)為1～20的烷基。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的藍(lán)色磷光銥金屬配合物的制備方法，其特征在于，所述第一溶劑為甲苯或N,N-二甲基甲酰胺；所述第二溶劑為2-乙氧基乙醇與水的混合物，所述2-乙氧基乙醇與水的體積比為3:1；所述第三溶劑為二氯甲烷或三氯甲烷；所述第四溶劑為乙腈。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的藍(lán)色磷光銥金屬配合物的制備方法，其特征在于，所述有機(jī)鈀催化劑為四三苯基膦鈀或雙氯二(三苯基磷)合鈀，所述有機(jī)鈀催化劑所述催化劑與所述化合物F的摩爾比為1：20～1:50。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的藍(lán)色磷光銥金屬配合物的制備方法，其特征在于，分離純化后得到化合物A的步驟中，分離純化的方法具體為：反應(yīng)完全后，反應(yīng)液自然冷至室溫，用二氯甲烷萃取，有機(jī)相用水洗滌至中性，將有機(jī)相用無水硫酸鎂干燥，過濾有機(jī)相，除去有機(jī)相中的溶劑得到油狀粗產(chǎn)物，以體積比為1:5～1:10的乙酸乙酯和正己烷的混合液為洗脫劑，將油狀粗產(chǎn)物用硅膠柱色譜分離提純，除去溶劑，干燥后得提純后的化合物A。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的藍(lán)色磷光銥金屬配合物的制備方法，其特征在于，分離純化后得到化合物B的步驟中，分離純化的方法具體為：反應(yīng)結(jié)束，反應(yīng)液冷至室溫后，除去至少部分第二溶劑，加入水沉析，過濾后收集固體，將所述固體依次使用蒸餾水和甲醇洗滌，干燥后得到提純的化合物B。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的藍(lán)色磷光銥金屬配合物的制備方法，其特征在于，分離純化后得到藍(lán)色磷光銥金屬配合物的步驟中，分離純化的方法具體為：反應(yīng)完全后，待反應(yīng)液冷至室溫，過濾，濾渣用二氯甲烷洗滌，除去濾液中的溶劑得到粗產(chǎn)物，將所述粗產(chǎn)物依次用甲醇和去離子水洗滌，再使用甲醇和二氯甲烷的混合液重結(jié)晶得到純藍(lán)色磷光銥金屬配合物。
9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的藍(lán)色磷光銥金屬配合物的制備方法，其特征在于，所述碳酸鹽選自碳酸鉀及碳酸鈉中的至少一種。
10.一種有機(jī)電致發(fā)光器件，包括依次層疊的陽極、發(fā)光層及陰極，其特征在于，所述發(fā)光層的材料包括發(fā)光主體材料和摻雜于所述發(fā)光主體材料中的發(fā)光客體材料，所述發(fā)光客體材料為權(quán)利要求1或2所述的藍(lán)色磷光銥金屬配合物。
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