[發明專利]以水為溶媒提取高純葛根黃酮的方法

無效

• 申請號: 201310192241.6
• 申請日: 2013-05-22
• 公開（公告）號: CN103223008A
• 公開（公告）日: 2013-07-31
• 發明（設計）人: 張朋
• 申請（專利權）人: 天津道谷生物科技有限公司
• 主分類號: A61K36/488
• 分類號: A61K36/488
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于中藥提取制備技術領域，尤其是一種以水為溶媒提取高純度葛根黃酮的方法。

背景技術

葛根(Radix?puerariae)為豆科植物野葛Pueraria?lobata(Wiolld)Ohwi的干燥根，其味甘、辛、性平。葛根是我國一種傳統中藥，對于葛根的藥用價值早在《神農本草經》中就有記載，其主要成分是淀粉，此外還含有約12％的黃酮類化合物，包括大豆(黃豆)甙、大豆甙元、葛根素等10余種；并含有胡蘿卜甙、氨基酸、香豆素類等。葛根目前己被衛生部認定為藥食兩用的山地植物。

葛根具有解痙退熱、生津、透疹、升陽止瀉等功能。同其它大多數黃酮類化合物相似，葛根黃酮類化合物也具有多種藥理功能，如改善血液循環、降血壓、降血糖、降血脂、抑制動脈硬化、抗心率失常、抗血小板聚集、抗腫瘤、抗缺氧與抗氧化等?，F在葛根總黃酮因其顯著的藥用價值己被廣泛應用于醫藥工業、食品工業、日用化工等領域。

近年來，天然植物有效成份因其功效明顯、天然低毒等特點倍受青睞，引發了全世界范圍使用天然草本植物來預防和治療各種疾病的熱潮。隨著對天然植物藥材研究的深入開展，葛根的研究范圍有了進一步拓展，其中葛根的黃酮提取及純化的研究受到了廣泛關注，目前葛根總黃酮的提取的主要方法有：(1)醇回流法，主要以水、乙醇、堿性醇、石灰水、甲醇、丙酮等作為溶媒，加熱回流?；亓魈崛?～3次，提取葛根總黃酮；(2)醇滲漉法；(3)浸漬法；(4)微波輔助萃取法；(5)酶解回流法；(6)超聲逆流萃取法；(7)離子配位萃取法。

市場對葛根黃酮的需求越來越大。但由于科技投入的不足，國內的葛根黃酮制取技術相對落后，且葛根黃酮的提取方法多為有機溶劑提取，生產效率低、能耗大、環境污染嚴重、雜質含量高，產品缺乏市場競爭力。以水代替有機溶劑做溶媒對葛根黃酮進行高純提取解決了有機殘留問題。

通過檢索發現一篇與本發明相關的專利文獻，其為一種葛根有效組分的制備方法(CN101953880A)，主要包括以下步驟：1)葛根浸入水中煎煮；2)分離液渣；3)提取液柱層析，用水洗脫；4)濃縮干燥。上述專利文獻是在葛根黃酮提取純化的技術上改進，但與本專利申請的技術方案有本質上的不同。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足之處，提供一種以水為溶媒提取高純度葛根黃酮的方法。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

(1)葛根黃酮提?。簩⒏稍锏母鸶g皮部粉碎成粗粉與水混合，于1.5MPa，60℃熱浸10h。過濾，濾液備用。再加入等量水于濾渣中，相同溫度和壓力條件下熱浸15h，過濾，反復3次。在真空度＜0.1MPa，45～60℃下將濾液濃縮得到葛根黃酮浸膏，有效成分提取率達90％以上；

(2)葛根黃酮純化：得到的葛根黃酮浸膏水溶解液經HPD-600大孔樹脂進行吸附、洗脫。洗脫時先用蒸餾水洗去糖類、蛋白質、鞣質等水溶性雜質，然后改用60％乙醇洗脫，對洗脫液濃縮并回收乙醇。將濃縮液干燥得到純度達95％以上的葛根黃酮。

而且，所述步驟(1)中葛根韌皮部粗粉與水的質量比為1g∶8mL。

而且，所述步驟(1)中HPD-600大孔樹脂的條件為：徑高比為1∶6，上樣濃度50mg/mL，最大上樣量為3BV，流速為1mL/min，洗脫劑用量5BV。

本發明的優點和積極效果是：

本發明以水為溶媒，提取得到高純度葛根黃酮。該方法用水代替以往有機溶劑做溶媒，減少了有機殘留和對環境的污染，降低了生產成本，提高了工作效率。工序安全、銜接合理簡捷，易于推廣。

具體實施方式

下面結合實施例，對本發明進一步說明，下述實施例是說明性的，不是限定性的，不能以下述實施例來限定本發明的保護范圍。

本發明的具體實例：

1、500g葛根韌皮部粉碎成粗粉與4L的蒸餾水混合，于1.5MPa，60℃熱浸10h。過濾，濾液備用。再加入等量水于濾渣中，相同溫度和壓力條件下熱浸15h，過濾，反復3次。在真空度＜0.1MPa，45～60℃下將濾液濃縮得到葛根黃酮浸膏，有效成分提取率達90％以上。

2、得到的葛根黃酮浸膏配制成50mg/mL的溶液，經HPD-600大孔樹脂進行吸附、洗脫。HPD-600大孔樹脂徑高比為1∶6，最大上樣量為3BV，流速為1mL/min，洗脫劑用量5BV。洗脫時先用蒸餾水洗去糖類、蛋白質、鞣質等水溶性雜質，然后改用60％乙醇洗脫，對洗脫液進行濃縮并回收乙醇。濃縮液干燥后得到純度達95％以上的葛根黃酮。