[發明專利]藍光有機電致磷光材料銥金屬配合物及其制備方法和有機電致發光器件

無效

• 申請號: 201310192102.3
• 申請日: 2013-05-22
• 公開（公告）號: CN104177410A
• 公開（公告）日: 2014-12-03
• 發明（設計）人: 周明杰;王平;張娟娟;陳吉星
• 申請（專利權）人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司
• 主分類號: C07F15/00
• 分類號: C07F15/00;C09K11/06;H01L51/54
• 代理公司: 廣州三環專利代理有限公司 44202
• 代理人: 郝傳鑫;熊永強

1.一種藍光有機電致磷光材料銥金屬配合物，其特征在于，結構通式如下：

其中，R為C₁～C₂₀的烷氧基。

2.一種藍光有機電致磷光材料銥金屬配合物的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）惰性氣體保護下，將結構式為的化合物A和結構式為的化合物B溶于含有催化劑和堿的第一有機溶劑中，得到反應液，所述反應液在80～90℃溫度下進行Suzuki偶聯反應10～15h，待反應停止后，分離提純反應液，得到結構式為的環金屬配體；其中，所述化合物A與所述化合物B的摩爾比為1:1～1:1.5；R為C₁～C₂₀的烷氧基；

（2）惰性氣體保護下，將所述環金屬配體和三水合三氯化銥以摩爾比為2:1～3:1溶于2-乙氧基乙醇與水形成的混合溶劑中，加熱混合溶劑至回流狀態攪拌反應22～25h；冷卻至室溫，分離提純，得到結構式為的氯橋二聚物；R為C₁～C₂₀的烷氧基；

（3）惰性氣體保護下，將所述氯橋二聚物和結構式為的化合物C以摩爾比為1:2～1:3溶于含有甲醇鈉或乙醇鈉的第二有機溶劑中，得到混合溶液，加熱混合溶液至40～84℃，攪拌反應8～20h，冷卻至室溫，分離提純，得到結構式為的藍光有機電致磷光材料銥金屬配合物；R為C₁～C₂₀的烷氧基。

3.根據權利要求2所述的藍光有機電致磷光材料銥金屬配合物的制備方法，其特征在于，所述堿與化合物A的摩爾比為1:1～3:1。

4.根據權利要求2所述的藍光有機電致磷光材料銥金屬配合物的制備方法，其特征在于，所述催化劑為四(三苯基膦)合鈀或二氯雙(三苯基磷)合鈀，所述催化劑與化合物A的摩爾比為0.03:1～0.05:1。

5.根據權利要求2所述的藍光有機電致磷光材料銥金屬配合物的制備方法，其特征在于，所述化合物A在反應液中的摩爾濃度為0.07～0.2mol/L。

6.根據權利要求2所述的藍光有機電致磷光材料銥金屬配合物的制備方法，其特征在于，所述氯橋二聚物在混合溶液中的摩爾濃度為0.01～0.02mol/L。

7.根據權利要求2所述的藍光有機電致磷光材料銥金屬配合物的制備方法，其特征在于，所述環金屬配體的分離提純包括：

待反應停止冷至室溫后，二氯甲烷萃取、分液，水洗至中性，用無水硫酸鎂干燥；過濾，濾液減壓蒸出溶劑得粗產物，以石油醚和二氯甲烷或二氯乙烷形成的混合液為洗脫液進行硅膠柱色譜分離，干燥后得到所述環金屬配體。

8.根據權利要求2所述的藍光有機電致磷光材料銥金屬配合物的制備方法，其特征在于，所述氯橋二聚物的分離提純包括：

待反應停止冷至室溫后，旋轉蒸除部分溶劑，加入適量蒸餾水，過濾得到固體，固體依次用蒸餾水、甲醇洗滌，干燥后得所述氯橋二聚物。

9.根據權利要求2所述的藍光有機電致磷光材料銥金屬配合物的制備方法，其特征在于，所述藍光有機電致磷光材料銥金屬配合物的分離提純包括：

待反應停止冷至室溫后，濃縮除去部分溶劑，傾入適量蒸餾水，有固體析出；過濾收集粗產物，粗產物依次用去離子水、甲醇洗滌數次，經二氯甲烷和無水乙醇形成的混合溶劑重結晶后得藍光有機電致磷光材料銥金屬配合物。

10.一種有機電致發光器件，包括發光層，其特征在于，所述發光層中摻雜藍光有機電致磷光材料銥金屬配合物，結構通式如下：

其中，R為C₁～C₂₀的烷氧基。