[發(fā)明專利]一種甘氨酸生產(chǎn)工藝

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310191816.2
• 申請(qǐng)日: 2013-05-22
• 公開（公告）號(hào): CN103274954A
• 公開（公告）日: 2013-09-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 盧伯福;陳洪景;虞美輝;李振峰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廈門世達(dá)膜科技有限公司
• 主分類號(hào): C07C229/08
• 分類號(hào): C07C229/08;C07C227/40;C01C1/16
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技術(shù)領(lǐng)域

????本發(fā)明涉及甘氨酸領(lǐng)域，特別涉及一種甘氨酸生產(chǎn)工藝。

背景技術(shù)

甘氨酸（Gly）又名氨基乙酸，是氨基酸系列中結(jié)構(gòu)最為簡(jiǎn)單，人體非必需的一種氨基酸，在分子中同時(shí)具有酸性和堿性官能團(tuán)，在水溶液中為強(qiáng)電解質(zhì)，在強(qiáng)極性溶劑中溶解度較大，基本不溶于非極性溶劑，而且具有較高的沸點(diǎn)和熔點(diǎn)，通過水溶液酸堿性的調(diào)節(jié)可以使甘氨酸呈現(xiàn)不同的分子形態(tài)。其中工業(yè)級(jí)的甘氨酸主要是作農(nóng)藥，是除草劑草甘膦的主要原料。目前，工業(yè)化生產(chǎn)甘氨酸的技術(shù)路線主要有氯乙酸氨解法，施特雷克法（cstercker法）、氫氰法合成甘氨酸及生物合成法等，其中國(guó)內(nèi)主要以傳統(tǒng)工藝的氯乙酸氨解法為主。該傳統(tǒng)工藝是在醇相中以烏洛托品、氯乙酸、氨水（氨氣或液氨均可）為原料合成。氯乙酸氨解法的優(yōu)點(diǎn)是原料易得，合成工藝簡(jiǎn)單，對(duì)設(shè)備要求不高，易操作，基本無公害；缺點(diǎn)是反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)，副產(chǎn)物氯化銨無機(jī)鹽類物質(zhì)難以除去，產(chǎn)品質(zhì)量差，精制成本高，同時(shí)，該工藝產(chǎn)生大量富含無機(jī)鹽（氯化銨）和甲醛的廢水，所要求的環(huán)保處理費(fèi)用較高，而且作為催化劑的烏洛托品難以回收循環(huán)使用，造成原料的極大浪費(fèi)，使生產(chǎn)成本增加。

趙經(jīng)緯、謝柏明等在申請(qǐng)?zhí)枮?01210331472.6的中國(guó)發(fā)明專利申請(qǐng)《一種甘氨酸的清潔生產(chǎn)工藝》中公開了一種甘氨酸的清潔生產(chǎn)工藝，其以氯乙酸氨解法為基礎(chǔ)所生產(chǎn)的甘氨酸與氯化銨的混合溶液為原料，采用電滲析的方法分離甘氨酸和氯化銨。其以傳統(tǒng)氯乙酸氨解法為基礎(chǔ)，采用電滲析技術(shù)進(jìn)行的清潔制備工藝，與傳統(tǒng)工藝相比，具有質(zhì)量好的等優(yōu)點(diǎn)，但是其缺點(diǎn)就是純度低、一次性收率低，能耗很高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種純度高、收率高且能耗低的甘氨酸生產(chǎn)工藝。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明所提出的技術(shù)方案為：一種甘氨酸生產(chǎn)工藝，其特征在于，包括如下步驟：

步驟1：將采用氯乙酸氨解法生產(chǎn)的含有甘氨酸和無機(jī)鹽的甘氨酸粗品用去離子水溶解配制成質(zhì)量濃度為20-30%的混合溶液；

步驟2：將上述的混合溶液采用過濾孔徑為50-200納米的陶瓷膜過濾，得陶瓷膜透析液；

步驟3：陶瓷膜透析液采用填充有銨型樹脂或者鈣型樹脂的連續(xù)色譜分離系統(tǒng)進(jìn)行分離，得甘氨酸溶液和氯化銨溶液；

步驟4：將甘氨酸溶液和氯化銨溶液分別進(jìn)行濃縮得甘氨酸濃縮液和氯化銨濃縮液；

步驟5：將甘氨酸濃縮液和氯化銨濃縮液分別通過結(jié)晶、離心、晶體干燥得甘氨酸晶體和氯化銨晶體；

上述步驟中，通過氨水條件控制步驟1-3中的溶液的pH值為5.5-7。

進(jìn)一步，所述的甘氨酸粗品中甘氨酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為54%-59%，氯化銨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%-45%。

進(jìn)一步，步驟4所述的濃縮為四效蒸發(fā)器濃縮或機(jī)械蒸汽再壓縮技術(shù)（MVR）濃縮。

進(jìn)一步，所述的甘氨酸晶體純度為99.5%以上，達(dá)到飼料級(jí)的甘氨酸水平。

進(jìn)一步，所述的氯化銨晶體的純度為99%以上，可以作為肥料的原料。

采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明所述的甘氨酸生產(chǎn)工藝，通過采用陶瓷膜分離和連續(xù)色譜分離系統(tǒng)，進(jìn)行甘氨酸的生產(chǎn)，具有的有益效果為目標(biāo)產(chǎn)物甘氨酸、氯化銨產(chǎn)品純度高、收率大且能耗低。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明。

實(shí)施例1

步驟1：將采用氯乙酸氨解法生產(chǎn)的含有甘氨酸和無機(jī)鹽的甘氨酸粗品20kg用去離子水溶解配制成混合溶液100kg，其質(zhì)量濃度為20%；且甘氨酸粗品中甘氨酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為54%，氯化銨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為45%，其余為雜質(zhì)；通過氨水調(diào)節(jié)控制混合溶液pH為甘氨酸溶液的pH值為5.5-7；

步驟2：將上述的混合溶液采用過濾孔徑為50納米的陶瓷膜過濾，得陶瓷膜透析液；陶瓷膜過濾過程中通過氨水調(diào)節(jié)控制混合溶液pH為甘氨酸溶液的pH值為5.5-7；

步驟3：陶瓷膜透析液采用填充有銨型樹脂的連續(xù)色譜分離系統(tǒng)進(jìn)行分離，得甘氨酸溶液和氯化銨溶液；其中甘氨酸的分離純度為99%以上，濃度5%以上，氯化銨的分離純度為95%以上，濃度為4%以上，連續(xù)色譜分離過程中通過氨水調(diào)節(jié)控制混合溶液pH為甘氨酸溶液的pH值為5.5-7；

步驟4：將甘氨酸溶液和氯化銨溶液分別采用四效蒸發(fā)器進(jìn)行濃縮得甘氨酸濃縮液和氯化銨濃縮液；再將甘氨酸濃縮液和氯化銨濃縮液分別通過結(jié)晶、離心、晶體干燥得純度為99.5%以上達(dá)到飼料級(jí)的甘氨酸晶體10.5kg；和純度為99%以上，可以作為肥料使用的氯化銨晶體8.9kg；