[發(fā)明專利]一種川續(xù)斷皂苷乙的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310191681.X
• 申請日: 2013-05-22
• 公開（公告）號: CN103265603A
• 公開（公告）日: 2013-08-28
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉東鋒;楊成東
• 申請（專利權(quán)）人: 南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司
• 主分類號: C07J63/00
• 分類號: C07J63/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于天然藥物化學(xué)領(lǐng)域，特別是涉及一種川續(xù)斷皂苷乙的制備方法。

背景技術(shù)

川續(xù)斷皂苷乙又叫川續(xù)斷皂苷B，CAS號33289-85-9，分子式C₅₃H₈₆O₂₂，分子量1075.24，分子結(jié)構(gòu)式

。

山銀花為忍冬科植物從氈忍冬Lonicera?macranthoidesHand．-Mazz．紅腺忍冬Lonicera?hypoglauca?Miq.或華南忍冬?Lonicera?confusa?DC.的干燥花蕾或帶初開的花。性味甘、寒，?歸具有清熱解毒、涼散風(fēng)熱的功效。常用用于癰腫疔瘡、喉痹、丹毒、熱毒血痢、風(fēng)熱感冒、溫?zé)岚l(fā)病等癥。《藥典》-2010一部規(guī)定山銀花中含灰氈毛忍冬皂苷乙和川續(xù)斷皂苷乙的總量不得少于5.0%。川續(xù)斷皂苷乙對肝病毒、肝損傷有保護作用。

現(xiàn)有分離川續(xù)斷皂苷乙的方法，多采用硅膠柱層析或凝膠柱分離，而且沒有工業(yè)化方法公開。如文獻“灰氈毛忍冬花蕾的化學(xué)成分”公開的方法是硅膠柱層析法多種成分。而且硅膠柱分離樣品損失嚴重，試劑用量大，操作復(fù)雜，不適合工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷和不足，提供一種高效、簡單的川續(xù)斷皂苷乙的制備方法。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的：

一種川續(xù)斷皂苷乙的制備方法，其特征在于以下步驟:?

a取山銀花原料，用4-10倍量50-90%乙醇溶液超聲提取2-3次，提取液濃縮后加入大孔樹脂中吸附，乙醇溶液梯度洗脫，洗脫液減壓濃縮，再用飽和正丁醇溶液萃取，濃縮萃取液，得粗提物；

b把上述粗提物采用高速逆流色譜純化，紫外檢測器在線監(jiān)測，根據(jù)圖譜收集目標成分，回收試劑，減壓干燥即得。

步驟a中所述的大孔樹脂型號可選AB-8、HPD-500、NK-9或ADS-21中的一種。

步驟a中所述的乙醇溶液梯度洗脫為：先用3-5倍柱體積20-50%乙醇溶液洗脫雜質(zhì)，再用3-5倍柱體積60-90%乙醇洗脫有效成分。

步驟b中所述的高速逆流色譜分離的溶劑系統(tǒng)可選乙酸乙酯、正丁醇、甲醇和水四元溶劑系統(tǒng)，混合比例5-10:1-2:1-2:3-9，取上相做固定相，下相做流動相。

本發(fā)明的優(yōu)點是方法采用了高速逆流色譜法純化，方法簡便易操作，溶劑用量小，樣品無損失，制備量大，可連續(xù)制備，而且無污染。

具體實施方式：

下面將結(jié)合具體實施方式進一步說明本發(fā)明。

實施例1：

取山銀花藥材1kg，用5倍量80%乙醇溶液超聲提取2次，提取液減壓濃縮后再加入AB-8大孔樹脂中吸附，3倍柱體積30%乙醇溶液洗脫雜質(zhì)，再用5倍柱體積70%乙醇洗脫有效成分，洗脫液減壓濃縮用飽和正丁醇溶液萃取2次，濃縮萃取液，得粗提物。取乙酸乙酯、正丁醇、甲醇和水溶劑，按比例5:1:1:5混合，充分分層后，取上相做固定相注滿高速逆流色譜管，轉(zhuǎn)動主機900rpm，泵入下相做流動相，待動態(tài)平衡后，流速調(diào)整為3ml/min，同時用流動相溶解浸膏，由進樣閥進樣，紫外檢測器在線監(jiān)測，根據(jù)圖譜收集目標成分，連續(xù)制備，回收試劑，減壓干燥得川續(xù)斷皂苷乙1.5g，?經(jīng)HPLC檢測，含量96.3%。

實施例2：

取山銀花藥材1kg，用5倍量70%乙醇溶液超聲提取3次，提取液減壓濃縮后再加入NK-9大孔樹脂中吸附，3倍柱體積40%乙醇溶液洗脫雜質(zhì)，再用5倍柱體積80%乙醇洗脫有效成分，洗脫液減壓濃縮用飽和正丁醇溶液萃取2次，濃縮萃取液，得粗提物。取乙酸乙酯、正丁醇、甲醇和水溶劑，按比例5:2:1:9混合，充分分層后，取上相做固定相注滿高速逆流色譜管，轉(zhuǎn)動主機800rpm，泵入下相做流動相，待動態(tài)平衡后，流速調(diào)整為2ml/min，同時用流動相溶解浸膏，由進樣閥進樣，紫外檢測器在線監(jiān)測，根據(jù)圖譜收集目標成分，連續(xù)制備，回收試劑，減壓干燥得川續(xù)斷皂苷乙1.9g，經(jīng)HPLC檢測，含量98.1%。

實施例3：