[發(fā)明專利]一種從大豆卵磷脂中制備大豆腦苷I的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310191680.5
• 申請日: 2013-05-22
• 公開（公告）號: CN103265587A
• 公開（公告）日: 2013-08-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉東鋒;楊成東
• 申請（專利權(quán)）人: 南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司
• 主分類號: C07H15/10
• 分類號: C07H15/10;C07H1/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于天然藥物化學(xué)領(lǐng)域，特別是涉及一種從大豆卵磷脂中制備大豆腦苷I的方法。

背景技術(shù)

大豆腦苷I（Soyacerebroside?I）為鞘脂類物質(zhì)，分子式：C₄₀H₇₅NO₉，分子量：714，CAS號：114297-20-0，分子結(jié)構(gòu)式：

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大豆腦苷I具有抗病毒、抗腫瘤、抗?jié)儭⒚庖哒{(diào)節(jié)等作用，大豆腦苷I還具有保濕作用，廣泛應(yīng)用于化妝品。

大豆卵磷脂（Lecithin?High?Potency），是精制大豆油過程中的副產(chǎn)品。大豆卵磷脂為棕黃色蠟狀固體，易吸水變成棕黑色膠狀物。在空氣中極易氧化，顏色從棕黃色逐步變成褐色及至棕黑色，且不耐高溫，80℃以上便逐步氧化酸敗分解。大豆卵磷脂中含有卵磷脂、腦磷脂、心磷脂、磷脂酸（PA）、磷脂酰甘油（PG）、縮醛磷脂、溶血磷脂等。具有延緩衰老、預(yù)防心腦血管疾病等作用。

通過檢索，現(xiàn)有制備大豆腦苷I方法多是實(shí)驗(yàn)研究，未見工業(yè)化方法，而多采用硅膠柱分離法，而且工藝復(fù)雜，操作繁瑣，樣品收率較低。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷和不足，提供一種從大豆卵磷脂中制備大豆腦苷I的方法。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的：

一種從大豆卵磷脂中制備大豆腦苷I的方法，其特征在于以下步驟：

A取大豆卵磷脂用乙醇溶液超聲提取2-3次，每次30-50分鐘，提取液濃縮加入聚酰胺樹脂烘干，裝柱，用70-90%乙醇溶液洗脫，洗脫液濃縮得粗提物；

B上述粗提物采用高速逆流色譜純化，蒸發(fā)光散檢測器在線監(jiān)測，根據(jù)圖譜收集目標(biāo)成分，回收試劑，減壓干燥即得大豆腦苷I。

步驟B中所述的高速逆流色譜分離的溶劑系統(tǒng)可選正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水四元溶劑系統(tǒng)，混合比例1-3:4-10:3-7:3-7，取上相做固定相，下相做流動相。

采用本方法發(fā)明制備大豆腦苷I，方法簡便易操作，制備量大，可連續(xù)制備，而且污染小，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。

下面將結(jié)合具體實(shí)施方式對本發(fā)明作進(jìn)一步闡述，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。

具體實(shí)施方式：

實(shí)施例1：

取大豆卵磷脂原料2kg用4倍量90%乙醇溶液超聲萃取3次，每次30min，提取液濃縮加入聚酰胺樹脂烘干，裝柱，用6BV80%乙醇溶液洗脫，洗脫液濃縮得粗提物。取己烷、乙酸乙酯、甲醇、水，按比例1:5:3:6混合，充分分層后，取上相做固定相注滿高速逆流色譜管，轉(zhuǎn)動主機(jī)850rpm，泵入下相做流動相，待動態(tài)平衡后，流速調(diào)整為2ml/min，流動相溶解粗提物過濾后進(jìn)樣，蒸發(fā)光散檢測器在線監(jiān)測，根據(jù)圖譜收集目標(biāo)成分，連續(xù)制備，回收試劑，減壓干燥得大豆腦苷I?8.6g，含量96.4%。

實(shí)施例2：

取大豆卵磷脂原料2kg用5倍量95%乙醇溶液超聲萃取2次，每次40min，提取液濃縮加入聚酰胺樹脂烘干，裝柱，用5BV75%乙醇溶液洗脫，洗脫液濃縮得粗提物。取己烷、乙酸乙酯、甲醇、水，按比例1:7:5:5混合，充分分層后，取上相做固定相注滿高速逆流色譜管，轉(zhuǎn)動主機(jī)900rpm，泵入下相做流動相，待動態(tài)平衡后，流速調(diào)整為3ml/min，流動相溶解粗提物過濾后進(jìn)樣，蒸發(fā)光散檢測器在線監(jiān)測，根據(jù)圖譜收集目標(biāo)成分，連續(xù)制備，回收試劑，減壓干燥得大豆腦苷I?9.7g，含量94.1%。

實(shí)施例3：

取大豆卵磷脂原料2kg用7倍量80%乙醇溶液超聲萃取2次，每次50min，提取液濃縮加入聚酰胺樹脂烘干，裝柱，用7BV70%乙醇溶液洗脫，洗脫液濃縮得粗提物。取己烷、乙酸乙酯、甲醇、水，按比例2:8:4:7混合，充分分層后，取上相做固定相注滿高速逆流色譜管，轉(zhuǎn)動主機(jī)700rpm，泵入下相做流動相，待動態(tài)平衡后，流速調(diào)整為1ml/min，流動相溶解粗提物過濾后進(jìn)樣，蒸發(fā)光散檢測器在線監(jiān)測，根據(jù)圖譜收集目標(biāo)成分，連續(xù)制備，回收試劑，減壓干燥得大豆腦苷I?7.8g，含量96.7%。