[發明專利]一種鋁酸鹽藍色熒光粉的制備方法

無效

• 申請號: 201310191606.3
• 申請日: 2013-05-22
• 公開（公告）號: CN103265951A
• 公開（公告）日: 2013-08-28
• 發明（設計）人: 朱達川;敬小龍;涂銘旌
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: C09K11/64
• 分類號: C09K11/64
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于發光材料技術領域，具體涉及一種鋁酸鹽藍色熒光粉的制備方法。

背景技術

鋁酸鹽體系是一類重要的發光基質，具有在可見光區透明，且耐熱、耐高溫、耐腐蝕，化學性能穩定，發光效率高等特點，尤其是以BAM（BaMgAl₁₀O₁₇:Eu²⁺）為代表的六鋁酸鹽近年來，得到極大的關注。該類熒光材料逐漸被開發應用于低壓汞燈、復印機、夜光材料、安全標志、液晶顯示器的背景燈、PDP和白光LED等領域。

現在被廣泛研究和應用于PDP?和熒光燈上的BAM，具有量子效率高、亮度高、色純度高等優點。但是BAM的熱穩定性較差，在400-600℃下烘烤后，會導致發光性能嚴重地劣化；在真空紫外線長期輻照下，發光亮度衰減嚴重，同時色坐標上移，嚴重影響熒光產品的發光性能。目前合成熒光粉的方法多采用高溫固相反應法、燃燒法和噴霧熱解法。高溫固相反應法的專利如CN1844303A、CN101126024A、CN101230271A，這種方法具有工藝簡單、成本低、周期短等優點，但是由此種方法得到的熒光粉合成溫度高、需要球磨粉碎、物相雜等破壞了熒光粉顆粒晶型，導致熒光粉的發光亮度、發光效率及二次性能都不同程度地下降。燃燒法的專利如CN101280189A、CN1730606A，利用該法制備的熒光粉具有分散性能好、不團聚、粒度分布均勻和節省時間等優點，但是熒光粉顆粒中容易出現空腔，高溫焙燒后易產生坍陷、破碎而且熒光粉猝滅濃度低導致發光性能低。

因此，設計簡單易行、低成本的制備方法，并具有優良的熱穩定性和發光性能的新型藍色熒光粉具有廣闊的市場前景。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種鋁酸鹽藍色熒光粉的制備方法。

本發明提出的鋁酸鹽藍色熒光粉的制備方法，采用化學共沉淀法一次煅燒工藝合成。該熒光粉在240-390nm范圍有較大地吸收，并且其激發光譜最強峰出現在270nm附近，同時330nm附近也出現較強激發，發射峰位于470nm附近。

本發明提出的鋁酸鹽藍色熒光粉的制備方法，該方法包括下列步驟：

（1）根據化學式Sr_1-xMgAl₁₀O₁₇:xEu²⁺中各元素化學計量比，其中0<x<0.2，分別稱取鍶鹽、鋁鹽、鎂鹽、氧化銪；再分別稱取以上藥品總質量的1.0wt%～5.0wt%的表面活性劑和以上藥品總質量的0wt%～4.0wt%助熔劑；

（2）配制沉淀劑溶液，濃度為1～3mol/L；

（3）將稱取的氧化銪用適量的濃酸溶解，加入適量的去離子水后加熱至20℃～90℃進行水浴處理；

（4）將稱取好的鍶鹽、鋁鹽、表面活性劑加入上述溶液，同時攪拌，并分多次加入沉淀劑溶液，調節溶液PH=7.5~8.5，繼續攪拌1～4小時，至反應充分進行；

（5）將上述溶液靜置或離心沉淀，抽濾，洗滌，烘干，得到蓬松的前驅物；

（6）將上述前驅物和稱取好的助熔劑混合均勻；

（7）將上述混合均勻的粉末置于有還原性氣氛保護的馬弗爐中煅燒，煅燒溫度為900～1400℃，煅燒時間為1～4小時，即得到目標產物。

本發明中，步驟（1）中所述鍶鹽為Sr(NO₃)₂、SrCO₃、SrCl₂·6H₂O中的一種；所述鋁鹽為Al(NO₃)₃·9H₂O或AlCl₃；所述鎂鹽為Mg(NO₃)₂·6H₂O、Mg(OH)₂·4MgCO₃·6H₂O或MgCl₂·6H₂O；所述表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉或PEG-10000；所述助熔劑為H₃BO₃、MgF₂、Li₂CO₃中的一種或多種。