[發明專利]一種采用亞臨界流體技術萃取歐前胡素的方法

無效

• 申請號: 201310191520.0
• 申請日: 2013-05-22
• 公開（公告）號: CN103265552A
• 公開（公告）日: 2013-08-28
• 發明（設計）人: 劉東鋒;萬冬梅
• 申請（專利權）人: 南京澤朗醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07D493/04
• 分類號: C07D493/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于生物技術領域，特別涉及一種采用亞臨界流體技術萃取歐前胡素的方法。

背景技術

歐前胡素又叫白芷乙素，香豆素類化合物，CAS號：482-44-0分子式：C₁₆H₁₄O₄，分子量：?272.28，分子式：

。

?歐前胡素溶不溶于水，微溶于沸水，易溶于氯仿，溶于乙醇、苯、石油醚和堿性氧化物，具有抗菌、平喘及抗過敏等作用。

白芷為傘形科植物，性溫，味辛，祛風濕，活血排膿，生肌止痛。用于頭痛、牙痛、鼻淵、腸風痔漏、赤白帶下、癰疽瘡瘍、皮膚瘙癢。

目前提取歐前胡素的方法有常壓溶劑提取和超臨界CO₂萃取。如專利（申請號：200480042640.3）“從木橘中分離歐前胡素的方法”公開的方法是以木橘為原料，常壓有機試劑浸泡和硅膠分離得歐前胡素。再專利（申請號：01138873.0）“從白芷中提取歐前胡素的方法”公開的方法是取白芷藥材粗粉，經乙醇提取,再用氯仿分萃取，合并氯仿層，層析硅膠柱制得歐前胡素粗品，用反相高效液相色譜法在制備液相上精制得到歐前胡素對照品。這些常規方法提取效率低、分離過程復雜，而超臨界CO2萃取法雖然環保高效，但是設備造價較高而產出低，不易工業化生產。

發明內容

本發明的目的是解決現有技術的不足和缺陷，提供一種采用亞臨界流體技術萃取歐前胡素的方法。

本發明技術方案通過以下內容來實現的：一種采用亞臨界流體技術萃取歐前胡素的方法，其特征在于：

取白芷原料粉碎，投入亞臨界萃取釜，通入非極性有機試劑，在溫度30~90℃、壓力0.5~1MPa條件下，動態萃取40-80min，減壓解析萃取物，用堿水溶解，堿水層溶液用氯仿溶液萃取2-3次，收集氯仿層回收氯仿，再用乙醇溶液回流溶解結晶，結晶物干燥即得歐前胡素。

所述的非極性有機試劑可選丙烷、石油醚和二甲醚的一種。

本方法的技術優勢在于采用亞臨界萃取，提取效率高，操作簡單，環保而且設備造價低，易于實現工業化生產。

下面將結合具體實施方式進一步說明本發明，但本發明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。

具體實施方式：

實施例1：

取白芷原料粉碎，稱量5kg，投入亞臨界萃取釜，設置萃取溫度90℃、壓力0.6MPa，通入石油醚，流速25L/h，動態萃取60min，減壓回收試劑，所得萃取物用ph9的氫氧化鈉溶液500ml溶解，分層沉淀，收集堿水層，用等體積氯仿萃取3次，萃取液回收氯仿，萃取物用90%乙醇溶液回流溶解結晶2次，干燥得白色歐前胡素8.5g，經hplc檢測，含量90.2%。

實施例2：

取白芷原料粉碎，稱量5kg，投入亞臨界萃取釜，設置萃取溫度40℃、壓力1MPa，通入液態丙烷，流速20L/h，動態萃取40min，減壓回收試劑，所得萃取物用ph10的氫氧化鉀溶液600ml溶解，分層沉淀，收集堿水層，用等體積氯仿萃取2次，萃取液回收氯仿，萃取物用95%乙醇溶液回流溶解結晶2次，干燥得白色歐前胡素10.3g，經hplc檢測，含量87.3%。

實施例3：

取白芷原料粉碎，稱量5kg，投入亞臨界萃取釜，設置萃取溫度60℃、壓力0.8MPa，通入液態二甲醚，流速25L/h，動態萃取1h，減壓回收試劑，所得萃取物用ph10的氫氧化鈉溶液400ml溶解，分層沉淀，收集堿水層，用等體積氯仿萃取3次，萃取液回收氯仿，萃取物用85%乙醇溶液回流溶解結晶3次，干燥得白色歐前胡素9.1g，經hplc檢測，含量91.8%。