[發明專利]一種采用噴霧干燥制備空心氧化硅微球的方法

有效

• 申請號: 201310191350.6
• 申請日: 2013-05-22
• 公開（公告）號: CN103288093A
• 公開（公告）日: 2013-09-11
• 發明（設計）人: 楊建鋒;曾德軍;雷冰;景文甲;王波;王紅潔
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: C01B33/18
• 分類號: C01B33/18
• 代理公司: 西安智大知識產權代理事務所 61215
• 代理人: 何會俠

技術領域

本發明涉及空心氧化硅微球的制備方法技術領域，特別涉及一種采用噴霧干燥制備空心氧化硅微球的方法。

背景技術

空心氧化硅微球除了具有良好的熱穩定性、耐蝕性、低膨脹率外，還具有低密度、高比表面積、良好生物相容性等性能。這些優異的性能使得該種粉末在藥物載體、催化劑載體、封裝材料等領域具有很好的應用前景。良好的化學穩定性和生物相容性使得氧化硅特別適合用作藥物載體。中空結構可以很好的存放藥物，并起到緩釋的作用，可以很好地將藥物輸向患處。中空結構還有效地降低了粉末的密度。通過控制粉末的粒徑和殼壁的厚度可以使得粉末在空氣中有很好的懸浮性。這個性質使得空心氧化硅微球在吸入式藥物載體方面具有很好的應用前景。另外，通過在空心微球的孔壁上增加介孔，可以極大地提高顆粒的比表面積。這對用作催化劑載體，提高催化作用接觸面積，提高催化效率有著明顯的優勢。

目前制備空心粉末的方法主要有模板法、微乳液法。模板法是將能夠后期消除的物質作為核心，然后在其表面形成氧化硅殼層制備空心微球的。在文獻”中空納米二氧化硅微球的制備與表征”中，馬學慧等利用十六烷基三甲基氯化胺為模板合成了介孔氧化硅微球。在專利CN101318660A中，劉旭光等利用乙炔為C微球原料，十六烷基三甲基溴化銨為碳微球表面活性劑，正硅酸四乙脂為硅源制備了空心氧化硅微球。這些模板法都必須通過煅燒或腐蝕等過程將模板去除，工藝相對復雜。制備的一些有機原料價格比較高，也使得生產的成本升高。微乳液法利用水油不相容的原理，在水中形成球形的油滴，然后在油滴表面形成氧化硅殼層。這種工藝往往也需要在油滴表面進行改性才能吸附硅源（如正硅酸四乙脂、Na₂SiO₃等），經水解等化學反應形成氧化硅殼層，最后釋放核心部分的物質形成空心微球。表面改性劑的使用也會導致成本的增加，不利于大批量的工業化生產。

發明內容

為了解決上述現有技術存在的問題，本發明的目的在于提供一種采用噴霧干燥制備空心氧化硅微球的方法，具有納米氧化硅粉的利用率高，方法簡單、成本低且制備過程連續性好的特點。

為了達到上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種采用噴霧干燥制備空心氧化硅微球的方法，包括以下步驟：

步驟1：納米氧化硅漿料的制備：首先將納米二氧化硅粉和一定量的氨水加入去離子水中，配成漿料，其中，納米二氧化硅粉與水的質量比為1：10～1：100，氨水在水中的濃度為0.1～0.5mol/L；然后將配好的漿料在超聲波中震蕩5min；隨后采用粒徑為1mm的氧化鋯微球球磨24h；最后將球磨后的漿料放在磁力攪拌器上持續攪拌待用；

步驟2：漿料的噴霧干燥：將步驟1攪拌好的漿料利用蠕動泵通入噴霧干燥機中進行噴霧干燥，得到氧化硅空心粉末坯體；余下的漿料一直在磁力攪拌器上混合，噴霧干燥采用的工藝參數為：漿料輸入速度為4～20ml/min，壓縮空氣壓力為0.1～0.4Mpa，噴嘴處溫度為100～200℃；

步驟3：氧化硅空心粉末坯體的煅燒：首先將噴霧干燥得到的氧化硅空心粉末坯體在空氣爐中進行高溫煅燒，升溫速率為5～10℃/min,煅燒溫度為900～1050℃，煅燒時間為0.5～5h；然后隨爐冷卻至室溫，即得到空心氧化硅微球。

所述納米二氧化硅粉的粒徑為10～100nm。

本發明制備方法的原理為：利用氨水均勻地將納米二氧化硅粉分散在水中制成漿料；然后經過噴霧干燥，形成空心微球結構。噴霧干燥機首先使漿料在壓縮空氣下霧化，然后高溫快速干燥。干燥的過程中形成空心的結構，殼層由納米粉末在液體表面張力作用下聚集形成。由于聚集的顆粒間為物理結合，結合力很弱。為了使顆粒間產生一定的化學結合，粉末坯體在空氣爐中還需進行高溫煅燒。

本發明和現有技術相比，具有如下優點：

1、可制備粒徑分布在1.3～20.3μm的空心氧化硅球形顆粒；

2、調整工藝參數可準確控制顆粒的粒徑和殼層厚度；

3、原料為納米氧化硅粉、水和氨水，成本低廉；

4、對納米氧化硅粉的利用率高；

5、制備過程具有很好的連續性，特別適合大批量生產。

附圖說明

圖1為實施例一中噴霧造粒空心氧化硅微球的SEM圖。

圖2為實施例一中空心微球的截面形貌。

圖3為實施例一中空心微球的粒徑分布圖。

具體實施方式

下面結合附圖和具體實施例對本發明作進一步的詳細說明。

實施例一