[發明專利]一種納米碳材的制備方法

有效

• 申請號: 201310191131.8
• 申請日: 2013-05-22
• 公開（公告）號: CN103253650A
• 公開（公告）日: 2013-08-21
• 發明（設計）人: 屈瑤;高玉忠;董明
• 申請（專利權）人: 恒正科技（蘇州）有限公司
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02;B82Y30/00
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 范晴

1.一種納米碳材的制備方法，其特征在于，所述制備方法是在帶環壁保護氣體噴射系統的可分區控溫爐體的合成爐，進行化學氣相沉積合成，具體包括步驟：

（1）將金屬化合物催化劑和碳源混合，將上述原料通過噴射進料系統，噴射到所述的合成爐中，

（2）所述合成爐上下保護氣流速為30ml/min~60ml/min，爐體包括上中下三個溫區，在上溫區金屬化合物催化劑被還原為單質金屬，到中溫區碳納米管在金屬原子表面生長，到下溫區活性金屬立刻被污染、催化活性喪失，納米碳管便停止繼續成長，從而控制碳管長度，

（3）金屬納米碳材在合成爐尾部受氮氣保護冷卻到室溫即得產品。

2.根據權利要求1所述的納米碳材的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中的原料噴射的流量速度為：100mL/min~?500mL/min。

3.根據權利要求1所述的納米碳材的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中的金屬催化劑為錳、鐵、鈷、鎳、釩的氧化物、氫氧化物、有機酸鹽、金屬茂化合物及其衍生物、金屬羰基化合物以及衍生物。

4.根據權利要求1所述的納米碳材的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中的碳源為烴類及其衍生物，為液態烷烴類、甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、異丙醇、丙三醇、丙酮、苯、甲苯、二甲苯、聚乙烯、聚乙烯醇、聚乙二醇、油酸中的一種或幾種。

5.根據權利要求1所述的納米碳材的制備方法，其特征在于,?所述合成爐的爐體包括上中下三個溫區，溫度分別為400℃-600℃、800℃-1200℃、400℃-100℃。

6.根據權利要求1所述的納米碳材的制備方法，其特征在于，保護氣體為氬氣、氮氣、氦氣、氨氣、氫氣的一種或幾種的混合，且上保護氣和下保護氣相同或不同。

7.根據權利要求1所述的納米碳材的制備方法，其特征在于，所述反應爐包括爐體，在爐體內安裝有由氣管連通成管網構成的環壁保護氣體噴射系統，在所述氣管上分布著復數個噴嘴；所述環壁保護氣體噴射系統包括由氣管連通成的頂部管網、中部管網和底部管網組成；所述頂部管網位于爐體內的上段，且與頂部爐壁平行；所述底部管網位于爐體內的下段，且與底部爐壁平行；所述中部管網位于爐體內中段，且與中部爐壁平行，其氣管上下兩端分別連接頂部管網和底部管網。

8.根據權利要求1所述的納米碳材的制備方法，其特征在于，所述頂部管網的氣管以物料進口為中心，根據頂部爐壁的形狀，以平面或倒錐面輻射狀等間距分布；所述底部管網的氣管以物料出口為中心，根據底部爐壁的形狀，呈錐面或平面輻射狀等間距分布；所述中部管網在爐體內的橫切面布置形狀為正多邊形，且氣管與中部爐壁的垂直間距相等。

9.根據權利要求1所述的納米碳材的制備方法，其特征在于，保護氣分別通過輸送管道進入環壁保護氣體噴射系統的頂部管網和底部管網的氣管內，保護氣流從噴嘴處的噴射方向可平行或相交于頂部爐壁和底部管壁，在頂部和底部爐體內形成一層與爐體內壁平行或緊貼內壁的保護氣幕；然后保護氣體分別從頂部管網或底部管網進入中部管網，按順時針或逆時針方向從一根氣管的若干個保護氣噴嘴噴向相鄰的另一根氣管或內壁，在中部爐體內形成一層與爐體內壁平行或緊貼內壁的保護氣幕。