[發明專利]氣相無催化連續合成3-甲基-3-丁烯基-1-醇的方法

無效

• 申請號: 201310190363.1
• 申請日: 2013-05-22
• 公開（公告）號: CN103254036A
• 公開（公告）日: 2013-08-21
• 發明（設計）人: 鄭德昌;趙德平;何永亮;崔慶龍;張漢倬
• 申請（專利權）人: 吉林眾鑫化工集團有限公司
• 主分類號: C07C33/025
• 分類號: C07C33/025;C07C29/14
• 代理公司: 吉林市達利專利事務所 22102
• 代理人: 張瑜聲

1.一種氣相無催化連續法合成3-甲基-1-丁烯基-1-醇的方法，以多聚甲醛和異丁烯為原料，將多聚甲醛與等量的甲醇混合，再加入前述混合物質量的0.5%～1.5%的NaOH或三乙基胺，在常壓于溫度40～50℃下，停留時間40min至100min；在攪拌后多聚甲醛全部解聚成甲醛而溶在甲醇中，再加壓連續送至氣相反應器中，在合成溫度下汽化形成氣相甲醛與異戊烯醇反應生成3-甲基-3-丁烯基-1-醇；新鮮異丁烯與回收的異丁烯經泵加壓，連續通過蒸汽提溫，反應物換熱和電加熱器送至氣相反應器中與氣相甲醛反應，生成3-甲基-3-丁烯基-1-醇，其合成工藝條件為：

①?反應壓力????10MPag～16?MPag；

②?反應溫度????220℃～290℃；

③?烯醛摩爾比???8～15；

④?反應器停留時間??50min～100min。

2.根據權利要求1所述的一種氣相無催化合成3-甲基-3-丁烯基-1-醇的方法，所用的多聚甲醛不受聚合度的限制，以甲醛純度96%以上的多聚甲醛，以降低系統中的水，從而減少甲酸的生成。

3.根據權利要求1所述的一種氣相無催化合成3-甲基-3-丁烯基-1-醇的方法，所用的甲醇和三乙基胺不參與反應，異丁烯、甲醇、三乙基胺和產品通過精餾，塔釜內產品待精制，異丁烯、甲醇、三乙基胺分離后循環利用。