[發明專利]一種測定手性羧酸光學純度的方法

有效

• 申請號: 201310189223.2
• 申請日: 2013-05-21
• 公開（公告）號: CN103293176B
• 公開（公告）日: 2017-06-06
• 發明（設計）人: 宋玲;邊廣嶺;楊士偉
• 申請（專利權）人: 中國科學院福建物質結構研究所
• 主分類號: G01N24/08
• 分類號: G01N24/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.手性羧酸光學純度的測定方法，包括利用核磁共振儀對手性羧酸的光學純度進行檢測的步驟，其特征在于：使用(R，R)-1,2-二[(3,5-雙三氟甲基苯基)脲基]-1,2-二苯基乙烷或(S，S)-1,2-二[(3,5-雙三氟甲基苯基)脲基]-1,2-二苯基乙烷或(R，R)-1,2-二[(3,5-雙三氟甲基苯基)脲基]-環己烷或(S，S)-1,2-二[(3,5-雙三氟甲基苯基)脲基]-環己烷或R-2,2’-二[(3,5-雙三氟甲基苯基)脲基]-1,1’-聯萘或S-2,2’-二[(3,5-雙三氟甲基苯基)脲基]-1,1’-聯萘或(R，R)-1,2-二[(3,5-雙三氟甲基苯基)硫脲基]-1,2-二苯基乙烷或(S，S)-1,2-二[(3,5-雙三氟甲基苯基)硫脲基]-1,2-二苯基乙烷或(R，R)-1,2-二[(3,5-雙三氟甲基苯基)硫脲基]-環己烷或(S，S)-1,2-二[(3,5-雙三氟甲基苯基)硫脲基]-環己烷或R-2,2’-二[(3,5-雙三氟甲基苯基)硫脲基]-1,1’-聯萘或S-2,2’-二[(3,5-雙三氟甲基苯基)硫脲基]-1,1’-聯萘為手性位移試劑，手性位移試劑和羧酸底物在1mMol/L-15mMol/L的濃度范圍內進行測試，手性位移試劑相對羧酸底物在0.1當量-5當量范圍內使用。

2.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于：所述手性位移試劑單獨使用或在吡啶、三乙胺、N，N-二甲基-4-氨基吡啶做輔助試劑下使用。

3.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于：所述核磁共振儀選自400MHz、500MHz、600MHz及更高分辨率的儀器，測試溫度為-50-50℃。

4.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于：測試過程中，所述手性位移試劑和所述羧酸底物均采用氘代溶劑配置成溶液。

5.根據權利要求4所述的測定方法，其特征在于：氘代溶劑選自氘代氯仿、氘代苯、氘代四氫呋喃、氘代甲苯、氘代二氯甲烷中的單一溶劑或混合物。

6.根據權利要求5所述的測定方法，其特征在于：所述的氘代溶劑選自優先選擇氘代氯仿或氘代氯仿和氘代苯混合物。