[發(fā)明專利]一種染料敏化金屬硫化物半導(dǎo)體納米材料的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310188896.6
• 申請(qǐng)日: 2013-05-21
• 公開（公告）號(hào): CN103240125A
• 公開（公告）日: 2013-08-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張法智;常佳朋;劉鑫
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京化工大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J31/26
• 分類號(hào): B01J31/26;C01G11/02;C01G9/08;C02F1/30;C02F101/38
• 代理公司: 北京同恒源知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11275
• 代理人: 張水俤

1.一種染料敏化金屬硫化物半導(dǎo)體納米材料的制備方法，其特征在于，采用水滑石作為前驅(qū)體，將復(fù)合半導(dǎo)體的金屬元素引入水滑石層板上，然后采用氣固原位還原方法用H₂S氣體對(duì)水滑石進(jìn)行硫化還原，然后利用強(qiáng)堿溶液對(duì)鋁氫氧化物的刻蝕作用形成具有介孔結(jié)構(gòu)的金屬硫化物半導(dǎo)體，再通過負(fù)載的方式將具有敏化作用的曙紅Y引入水滑石層板的介孔間，得到了染料敏化金屬硫化物半導(dǎo)體納米材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，其具體制備步驟如下：

a配制濃度為0.4-3.5mol/L的NaOH或者KOH堿溶液；配制可溶性二價(jià)金屬硝酸鹽、可溶性三價(jià)金屬硝酸鹽以及磺酸鹽的混合鹽溶液，二價(jià)金屬離子與三價(jià)金屬離子濃度之和為0.1-3.0mol/L，其中二價(jià)金屬離子與三價(jià)金屬離子摩爾比為2-4，二價(jià)金屬離子和三價(jià)金屬離子的摩爾數(shù)之和與磺酸鹽的摩爾比為0.25-2；

b將步驟a中配制的堿溶液逐滴加入到步驟a中配制的混合鹽溶液中，直到體系的pH值達(dá)到7.0-10.0，在25-40℃條件下晶化8-20h，用去CO₂水將所得的漿液離心洗滌，在真空條件下干燥，即得到磺酸根插層的水滑石前驅(qū)體；

c將b中制備得到的水滑石前驅(qū)體置于硫化反應(yīng)裝置中，在80-120℃條件下，與H₂S氣體反應(yīng)5-100min，最后在氮?dú)獗Ｗo(hù)下保留0.5-10h，得到金屬硫化物半導(dǎo)體材料；

d配制5-20mol/L的NaOH或者KOH堿溶液10-50ml，對(duì)步驟c中所得到的金屬硫化物半導(dǎo)體材料0.5-3.0g進(jìn)行刻蝕，30-70℃條件下反應(yīng)10-60h，得到具有介孔結(jié)構(gòu)的金屬硫化物半導(dǎo)體材料；

e稱取0.1-0.6g曙紅Y溶于50-120ml無水乙醇中得到曙紅Y的乙醇溶液，稱取步驟d中制備的介孔結(jié)構(gòu)的金屬硫化物半導(dǎo)體材料0.5-3g，將之放入曙紅Y的乙醇溶液中，在暗處攪拌反應(yīng)10-48h，即可得到染料敏化的金屬硫化物半導(dǎo)體納米材料。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述的可溶性二價(jià)金屬硝酸鹽為Zn(NO₃)₂、Cd(NO₃)₂、Cu(NO₃)₂、Co(NO₃)₂中的任意兩種，且兩種可溶性二價(jià)金屬硝酸鹽的摩爾比為(1:15)-(15:1)；所述的可溶性三價(jià)金屬硝酸鹽為Al(NO₃)₃、Fe(NO₃)₃或Cr(NO₃)₃；所述的磺酸鹽為烷基磺酸鹽、環(huán)烷基磺酸鹽、芳基磺酸鹽或烷基芳基磺酸鹽。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，H₂S氣體的流速為15-150ml/min。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法制備得到的染料敏化金屬硫化物半導(dǎo)體納米材料在可見光照射條件下光降解水溶液中羅丹明-B分子的應(yīng)用。