[發明專利]一種低溫液相催化加氫制備苯胺的方法

有效

• 申請號: 201310187410.7
• 申請日: 2013-05-17
• 公開（公告）號: CN103304427A
• 公開（公告）日: 2013-09-18
• 發明（設計）人: 周生虎;于洪波
• 申請（專利權）人: 中國科學院寧波材料技術與工程研究所
• 主分類號: C07C211/46
• 分類號: C07C211/46;C07C209/36;B01J23/42
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 劉誠午

1.一種低溫液相催化加氫制備苯胺的方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）將負載型貴金屬催化劑裝入反應器中，所述負載型貴金屬催化劑以Pt為活性組分，以Al₂O₃為載體；所述活性組分質量為載體質量的0.01～1%；

（2）將硝基苯有機溶液和氫氣分別通入步驟（1）所述的反應器中，控制反應溫度為70～105℃、反應壓力為3～6Mpa、硝基苯有機溶液進料空速為0.3～1.3h^-1，經液相催化加氫反應制得粗產物；所述有機溶劑為苯胺、乙醇或丙酮中的一種，有機溶液中硝基苯的質量分數為1～20%；

（3）將步驟（2）所得粗產物經后處理得到最終產物苯胺。

2.如權利要求1所述的低溫液相催化加氫制備苯胺的方法，其特征在于，步驟（1）所述的負載型貴金屬催化劑的制備方法如下：

①擬薄水鋁石粉末經擠條成形、干燥后，在900～1200℃下，煅燒2～5h，制得Al₂O₃；

②將步驟①所得Al₂O₃浸漬到由Pt的可溶性鹽溶液與可溶性堿或酸組成的溶液中，經浸漬、干燥后，在250～600℃下，煅燒2～4h，得到催化劑前體A；

③將步驟②所得催化劑前體A經氫氣還原后，制得用于硝基苯液相催化加氫制備苯胺的負載型催化劑。

3.如權利要求1所述的低溫液相催化加氫制備苯胺的方法，其特征在于，步驟（1）所述的Al₂O₃的截面形狀為三葉草形、拉西環形或球形中的一種。

4.如權利要求1所述的低溫液相催化加氫制備苯胺的方法，其特征在于，步驟（1）所述的活性組分在載體上的分布厚度為0.02～0.10mm，質量為載體質量的0.05～0.50%。

5.如權利要求1所述的低溫液相催化加氫制備苯胺的方法，其特征在于，步驟（2）所述的加氫反應中氫氣與硝基苯的摩爾比為10～60。

6.如權利要求5所述的低溫液相催化加氫制備苯胺的方法，其特征在于，步驟（2）所述的加氫反應溫度為80～100℃，反應壓力為4～5.5Mpa，硝基苯有機溶液進料空速為0.35～1.20h^-1。

7.如權利要求6所述的低溫液相催化加氫制備苯胺的方法，其特征在于，步驟（2）所述的有機溶液中硝基苯的質量分數為3～10%。