[發明專利]酯化反應釜及酯化反應方法

有效

• 申請號: 201310187305.3
• 申請日: 2013-05-20
• 公開（公告）號: CN104162399B
• 公開（公告）日: 2017-10-31
• 發明（設計）人: 趙群策
• 申請（專利權）人: 寧波凱誠環保科技有限公司
• 主分類號: B01J19/26
• 分類號: B01J19/26;B01J4/00;C07C69/82;C07C67/08
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務所有限公司33109
• 代理人: 林寶堂

技術領域

本發明涉及固定式反應器領域，尤其是一種酯化反應釜及酯化反應方法。

背景技術

酯化反應、中和反應和水洗反應是環保型增塑劑生產過程中的重要環節，酯化反應、中和反應和水洗反應通常在反應釜內進行；中國專利公告號CN 102580658A的發明公開了一種攪拌反應釜，主要包括反應釜體、反應釜體內的攪拌裝置、反應釜體頂端的進料口和反應釜體底端的出料口，反應釜體側壁上有一個或多個出液管，出液管一端位于反應釜體內，另一端穿過反應釜體側壁并安裝有閥門，閥門后安裝有排液管道。酯化反應是在220℃溫度下，用粉狀對苯二甲酸和辛醇在催化劑的作用下進行反應，生成對苯二甲酸二辛酯粗品和水，水在反應過程中被不斷分離，得到對苯二甲酸粗品；用傳統的攪拌反應釜進行酯化反應，存在到達反應終點的時間較長、大量粉狀對苯二甲酸因沉積殘留在釜體底部增加消耗和污水中粉狀對苯二甲酸殘留量較多處理困難的不足；因此，設計一種到達反應終點的時間較短、減少粉狀對苯二甲酸消耗和污水中粉狀對苯二甲酸殘留量較少處理容易的酯化反應釜及酯化反應方法，成為亟待解決的問題。

發明內容

本發明的目的是為了克服目前用傳統的攪拌反應釜進行酯化反應，存在到達反應終點的時間較長、大量粉狀對苯二甲酸因沉積殘留在釜體底部增加消耗和污水中粉狀對苯二甲酸殘留量較多處理困難的不足，提供一種到達反應終點的時間較短、減少粉狀對苯二甲酸消耗和污水中粉狀對苯二甲酸殘留量較少處理容易的酯化反應釜及酯化反應方法。

本發明的具體技術方案是：

一種酯化反應釜，包括釜體、側圍設有若干層攪拌槳并與釜體樞接的主軸和與釜體固定連接并與主軸傳動連接的電機；所述的酯化反應釜還包括混液管、管道旋轉接頭、混液循環泵和加熱裝置；主軸下端的側圍設有若干個噴管；主軸的下端設有與噴管連通的中孔；主軸的下端通過管道旋轉接頭與混液管的一端連接；混液管的另一端伸出釜體的底部與混液循環泵的出口連通；混液管與釜體固定連接；釜體的頂部設有至少一個加料口；釜體的底部設有放料口；釜體側圍的中部設有與混液循環泵的進口連通的混液出口。該酯化反應釜到達反應終點的時間較短、減少粉狀對苯二甲酸消耗和污水中粉狀對苯二甲酸殘留量較少處理容易。

作為優選，所述的加熱裝置包括導熱油加熱器、纏繞在釜體側圍外側并與釜體的側圍固定連接的側熱管和與釜體的底面固定連接的底熱管；導熱油加熱器的兩端分別與側熱管的一端和底熱管的一端連接；側熱管的另一端與底熱管的另一端連接。加熱裝置簡單實用。

作為優選，所述的底熱管包括外圈管、內圈管和若干個沿圓周均布且分別與外圈管和內圈管連通的徑向連管。兼有加熱和增強釜體底面的強度的作用。

作為優選，所述的側熱管為半圓管；底熱管為半圓管。加熱效果好。

作為優選，所述的混液循環泵為屏蔽循環泵。屏蔽循環泵的葉輪和電動機轉子連成一體，并且一同裝在一個密封的殼體中這樣就不需要任何動密封裝置，而從根本上消除了泄漏的可能性。

作為優選，所述的若干個噴管沿主軸下端的側圍徑向均布。噴管隨攪拌槳的旋轉而旋轉，噴射較均勻。

作為優選，所述的噴管包括與主軸下端的側圍連接的橫連管和上端與橫連管側圍的下側連接的若干個噴嘴。噴射范圍大。

所述的酯化反應釜的酯化反應方法，（1）規定數量的液體辛醇從加料口加入釜體內；（2）開啟電機帶動攪拌槳攪拌液體辛醇；（3）在攪拌槳攪拌和噴管轉動的狀態下，通過加料口將粉狀對苯二甲酸按規定配比一次性加入釜體內；（4）開啟導熱油加熱器，導熱油通過加熱管對釜體內的液體辛醇和粉狀對苯二甲酸的混液加熱升溫；（5）釜體內的液體辛醇和粉狀對苯二甲酸的溫度達到160℃時，開啟混液循環泵，液體辛醇和粉狀對苯二甲酸的混液，在混液循環泵作用下從混液出口抽出，從混液管的另一端進入，經中孔從噴管噴出沖刷因沉積殘留在釜體底部的粉狀對苯二甲酸上升在催化劑作用下參與酯化反應；（6）釜體內液體辛醇和粉狀對苯二甲酸的混液溫度達到220℃時，保持恒溫反應，經取樣化驗，混液酸值在0.3mgNaoH/ g以下時酯化反應達到反應終點，通過放料口將對苯二甲酸二辛酯粗品放出轉移到中和反應釜內進行中和反應，反應生成的水經頂部冷凝器冷凝分離。酯化反應方法使液體辛醇和粉狀對苯二甲酸的混液在混液循環泵和噴管轉動作用下，可以縮短達反應終點的時間并減少粉狀對苯二甲酸的沉積消耗。